[发明专利]一种提取虫草中有效成分的方法有效
申请号: | 201510288814.4 | 申请日: | 2015-05-30 |
公开(公告)号: | CN104926903B | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
发明(设计)人: | 林虎 | 申请(专利权)人: | 北京汇林思生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H19/16 | 分类号: | C07H19/16;C07H1/08;C08B37/00;C07G5/00 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙)11427 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 100085 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 虫草 有效成分 方法 | ||
技术领域
本发明涉及提取冬虫夏草中有有效成分的方法。更具体地说,本发明涉及大孔吸附树脂提取冬虫夏草中虫草素的方法,也提供了提取虫草多糖和生物碱的方法。
背景技术
冬虫夏草是我国的一种名贵中药材,属于药用真菌,是寄生于昆虫体上的真菌与其寄生昆虫形成的虫菌复合体,隶属于子囊菌纲、麦角菌科和虫草属。在近年的研究表明,冬虫夏草具有镇静、抑菌、抑制癌症、增强机体免疫功能等多方面的药理作用。其有效成分生物碱,其含量较少,包含虫草素、尿嘧啶、胸腺嘧啶、腺嘌呤等13种,具有抗肿瘤、抗菌抗病毒、免疫调节和清除自由基等多种药理作用,其中虫草素具有很好的抗真菌、细菌、病毒的活性,对链球菌、鼻疽杆菌、炭疽杆菌及葡萄糖球菌等病原菌的生长有抑制作用。
专利201110004151.0公布了一种虫草素的提取方法,首先用行星球磨机将虫草粉碎成粒度0.1微米的颗粒,再将粉末加入到PH值为2-3的水中,利用超生溶解法促进虫草素的在水溶液中的溶出,经离心后收集上清液。之后上清液用活性炭去除色素,再用乙酸乙酯和氯仿分别萃取上清液除杂,移除萃取层的上清液,经大孔吸附树脂吸附后,树脂用水洗除色后用乙醇水溶液洗脱,收集并干燥洗脱液得到虫草素产品。此发明提取的虫草素纯度达到98%以上,提取率为0.31‰。但是此发明在吸附虫草的吸附剂选用D101型树脂,使虫草提取率偏低,在除色和溶剂萃取过程中使虫草中损失掉大量其他活性成分。
发明内容
本发明提供一种提取虫草中有效成分的方法,大孔吸附树脂提取工艺有效提取虫草中虫草素,对虫草素的提取率增加了1倍。
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是可提取虫草中活性成分虫草多糖和生物碱。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种提取虫草中有效成分的方法,所述方法为:
步骤i:在装有温度计和搅拌器的三口烧瓶中加入虫草素水溶液,将烧瓶至于恒温水浴中,水温恒定为20~60℃,开启搅拌器后放入大孔吸附树脂,大孔树脂与水溶液质量比为0.5~0.8:1,20~60分后停止实验;之后进行减压抽滤将溶液与树脂分离;
步骤ii:树脂装入三口烧瓶中,将烧瓶至于恒温水浴中,水温恒定为20~60℃,开启搅拌器后放入乙醇,用乙醇解吸树脂中虫草素,树脂与乙醇质量比为1:1.5~4,20~60分后停止实验。
优选的是,其中,所述虫草素水溶液经以下3步制备:
步骤1:将冬虫夏草粉碎成粒径为100目的粉末;
步骤2:将虫草粉末加入到pH值为2的水中,粉末与水的质量比为1:15,混合液在50℃条件下用超声波处理1小时,之后将混合液离心处理得到上清液和沉淀,收集上清液;
步骤3:上清液用乙酸乙酯萃取,再用氯仿萃取。
优选的是,其中,所述步骤2离心所得沉淀分别用乙酸乙酯和氯仿萃取。
优选的是,其中,所述乙酸乙酯萃取液合并后精馏除去乙酸乙酯,得到虫草多糖。
优选的是,其中,所述氯仿萃取液合并后精馏除去氯仿,得到生物碱。
优选的是,其中,所述步骤i的实验时间为45min。
优选的是,其中,所述步骤ii的温度恒定为25℃。
优选的是,其中,所述步骤ii中树脂与乙醇质量比为1:3。
优选的是,其中,所述步骤ii中实验时间为20分钟。
优选的是,其中,所述大孔吸附树脂以下型号中的一种:NKA-II,AB-8,D101,D62。
本发明至少包括以下有益效果:本发明提供一种大孔吸附树脂从酸性水溶液提纯虫草素的方法,大孔吸附树脂对虫草素的提取率增加了1倍,且可同时提取虫草中活性成分虫草多糖和生物碱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
虫草素水溶液制备方法:
步骤1:将200g冬虫夏草粉碎成粒径为100目的粉末;
步骤2:将200g虫草粉末加入到pH值为2的400g的盐酸水溶液中,混合液在50℃条件下用超声波处理1小时,之后将混合液离心处理得到上清液和沉淀,收集上清液和沉淀物。
步骤3:上清液用乙酸乙酯萃取,再用氯仿萃取,得到虫草素水溶液。
虫草多糖和生物碱的提取:
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