[发明专利]一种红色活性染料化合物及其制备和应用

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种活性染料化合物，特别是一种红色活性染料化合物及其制备方法和应用。

(二)背景技术

目前市场上主要的印花用活性染料以一氯均三嗪活性基的K型活性染料为主，其优点是在大量尿素和碱剂存在下，印花色浆仍然很稳定，染料放置两周很少水解，色光变化不大。常用的活性红印花染料，如C.I.活性红218，结构式如下：

该染料由于使用了吐氏酸为原料，导致布面上2-萘胺超标；

又如C.I.活性红29，结构式如下：

C.I.活性红24(即K-2BP)，结构式如下：

C.I.活性红24:1，结构式如下：

上述这些染料，虽然色光很艳，但产品提升力差，且溶解度只有80g/L(常温)，不能满足干粉调浆和自动调浆系统的印花工艺。

CN102031019A、CN102146061A、DE2729240C2分别公开了一种能够替代上述染料的新型活性印花红染料，但其在溶解度和性能方面仍有提升的空间。

(三)发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种新型的红色活性印花染料化合物，具有提升性好、溶解度高、色牢度优异等特点。

本发明采用的技术方案是：

一种红色活性染料化合物，结构如式(Ⅰ)所示：

式(Ⅰ)中：

R₁为CH₃或C₂H₅；

X为Cl或F；

Y为Cl或F；

D₁为R₂为H或SO₃M，n为1或2；

M为H或碱金属，优选为H或Na。

进一步，本发明优选的通式(Ⅰ)化合物结构如下，M＝H或Na：

本发明所述式(Ⅰ)的红色活性染料化合物，可以游离酸或优选以碱金属盐的形式来制备，按照通常的方法，它可以由游离酸形式转化成碱金属盐的形式。

本发明还涉及一种制备所述红色活性染料化合物的方法，包括如下步骤：将式(Ⅱ)和式(Ⅲ)所示的化合物进行一缩反应，所得一缩液与式(Ⅳ)化合物进行二缩反应得二缩液，再将式(Ⅴ)化合物重氮化后与二缩液偶合，即可得式(I)所示的红色活性染料化合物；

其中，R₁、X、Y、D₁、M的定义同上。

优选的，所述方法包括如下步骤：

(1)将式(Ⅲ)化合物用冰水打浆0.5～2h，将式(Ⅱ)化合物加入到式(Ⅲ)化合物的打浆液中，加完后维持pH＝2.0～7.0、温度＝0～15℃，反应1～3h，得一缩液，其中所述的式(Ⅱ)化合物与式(Ⅲ)化合物的投料摩尔比为(0.8～1.2)：1；

(2)将式(Ⅳ)化合物用液碱溶解至pH值为6.0～8.0，加入上述的一缩液中，升温并控制温度在30～65℃，控制pH值为2.0～7.0，反应2～4h，得二缩液，其中，所述的式(Ⅳ)化合物与式(Ⅲ)化合物投料摩尔比为(0.75～1.1)：1；

(3)将式(Ⅴ)化合物用冰水打浆0.5～2h，然后加入盐酸和亚硝酸钠溶液，加入过程及加完后皆控制反应体系pH值为0.5～2.0、温度为0～15℃，进行重氮化反应1～3h，控制碘化钾试纸微显蓝色，得重氮液，其中式(Ⅴ)化合物、盐酸、亚硝酸钠三者摩尔比为1:0.8～3:1～1.1，优选为1:1～2.5:1～1.05；

(4)控制步骤(2)中的二缩液温度在0～30℃，然后将步骤(3)的重氮液加入二缩液中，搅匀后用碱剂调节并维持pH值为4.5～7.5，控制温度为0～30℃反应3～7h，即得所述红色活性染料化合物(Ⅰ)。

所述步骤(1)中，碱剂可以是小苏打、纯碱或液碱；

所述步骤(1)中，可先将式(Ⅱ)化合物用碱剂溶解，调pH值为3.0～8.5，控制温度在5～15℃，再将溶解后的式(Ⅱ)化合物加入到式(Ⅲ)化合物的打浆液中进行一缩反应。