[发明专利]一种三维氮掺杂石墨烯/二硫化钼复合物及其制备方法

权利要求书

1.一种三维氮掺杂石墨烯/二硫化钼复合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)于碱性溶液中，在双功能试剂和Ca²⁺与C₂O₄^2-存在下，采用均相沉淀法处理氧化石墨烯，制得层间沉积有CaC₂O₄颗粒的掺氮石墨烯/二硫化钼/草酸钙复合物；

2)在酸性条件下，采用超声溶解法处理上述掺氮石墨烯/二硫化钼/草酸钙复合物，制得三维多孔的掺氮石墨烯/二硫化钼复合材料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，具体步骤为：

a)利用改进的Hummer法制备氧化石墨烯；

b)将氧化石墨烯分散在水溶液中，超声分散后，依次加入双功能试剂、钼酸钠、氯化钙、草酸，继续超声处理1～6h；

c)将上述溶液体系电磁加热至25～90℃，逐滴搅拌加入碱性水溶液，调节pH值至9-11；

d)于25～90℃下继续反应5-9h后，取沉淀，洗涤，干燥，即得掺氮石墨烯/二硫化钼/草酸钙复合物；

e)将掺氮石墨烯/二硫化钼/草酸钙溶解在0.01～1.0mol L^-1的盐酸水溶液中，超声1～8h，水洗涤到中性，烘干得到三维掺氮石墨烯/二硫化钼复合物。

3.如权利要求1或2所述的三维掺氮石墨烯/二硫化钼复合物的制备方法，其特征在于，所述双功能试剂为硫代乙酰胺。

4.如权利要求2所述的三维掺氮石墨烯/二硫化钼复合物的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述氧化石墨烯按质量体积比1:1～1:10的比例分散于水溶液中，超声搅拌时间为30～120min。

5.如权利要求2所述的三维掺氮石墨烯/二硫化钼复合物的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述硫代乙酰胺与氧化石墨烯质量比1:1～5:1，硫代乙酰胺与钼酸钠的摩尔比为1:1～6:1，氯化钙与草酸摩尔比为1:1～1:5；继续超声处理1～6h。

6.如权利要求2所述的三维掺氮石墨烯/二硫化钼复合物的制备方法，其特征在于，步骤c)中，所述的碱性水溶液为氢氧化钠的水溶液。

7.如权利要求2所述的三维掺氮石墨烯/二硫化钼复合物的制备方法，其特征在于，步骤d)中，所述氮掺杂石墨烯/二硫化钼/草酸钙复合物中三组分物质的量比为1:1:1～1:5:5。

8.权利要求1-7任一所述的方法制备的三维掺氮石墨烯/二硫化钼复合物。

9.如权利要求8所述的三维掺氮石墨烯/二硫化钼复合物，其特征在于，所述三维掺氮石墨烯硫化钼复合物的孔径尺寸为10～100nm。

10.权利要求9所述的三维掺氮石墨烯/二硫化钼复合物在制备超级电容器中的应用。