[发明专利]二氧化碳亚临界干燥法快速制备疏水氧化硅气凝胶的方法

权利要求书

1.一种二氧化碳亚临界干燥法快速制备疏水氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)将醇加入硅酸酯和乙氧基硅烷及水的配比液，硅酸酯和乙氧基硅烷在酸催化剂的作用下，在醇环境中进行充分水解，得到溶胶；

(2)在得到的溶胶中加入碱催化剂，将体系的pH值调节在6-10之间，得到近中性或碱性的溶胶，近中性或碱性的溶胶随后即可形成湿凝胶；或者在得到近中性或碱性的溶胶后，将近中性或碱性的溶胶与无机纤维或有机纤维混合，制备凝胶纤维复合材料；然后将得到的湿凝胶或气凝胶纤维复合材料进行陈化；

(3)将陈化后湿凝胶或气凝胶纤维复合材料置于压力干燥釜中，在二氧化碳亚临界状态下进行干燥，得产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的硅酸酯为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的甲基乙氧基硅烷为甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷中的一种或它们的组合。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硅酸酯和乙氧基硅烷的配比液的配比按质量份数计是醇∶硅酸酯∶乙氧基硅烷∶水＝10-20份∶0.2-2份∶0.2-2份∶0.1-5。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中硅酸酯和乙氧基硅烷的水解在pH值1-4的酸性条件下进行。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的陈化操作在25-70℃的温度、静置3-24小时的条件下进行。

7.根据权利要求所述的方法，其特征在于，步骤(3)的干燥操作如下：将陈化后湿凝胶或气凝胶纤维复合材料置于压力干燥釜中并用醇浸没，压力干燥釜封闭后，缓慢陆续通入25-30℃的液态二氧化碳，将压力干燥釜内的压力提升并维持在1-6MPa之间，使二氧化碳处于亚临界状态；此后持续通入亚临界状态的二氧化碳替换出湿凝胶或气凝胶纤维复合材料本体的孔隙中的醇，然后缓慢泄至常压，得产品。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或它们的混合物；酸催化剂是盐酸、硫酸、醋酸、丁酸、甲酸中的其中一种或它们的组合，碱催化剂是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或它们的组合。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法制备的疏水氧化硅气凝胶以及气凝胶纤维复合材料。