[发明专利]一种用溶剂萃取法‑离子交换法处理化学镀镍浓废液的方法

说明书

技术领域

本发明属于工业废水的金属萃取回收技术领域，具体地涉及一种用溶剂萃取法-离子交换法再生化学镀镍浓废液的方法。

背景技术

化学镀镍镀层均匀、耐磨性能好、可在非导体上施镀，近几年来已成为国内外发展最快的表面处理技术之一，并在机械、汽车、航空航天、石油化工、电子和军事等领域广泛应用。随着化学镀镍技术的应用范围和生产规模不断扩大，由此产生的环境问题也日益突出。化学镀镍的最大问题是镀液使用若干周期后，镀液中的副产物含量不断升高，镀液性能恶化，镀层质量下降，镀液报废。废液成分具有COD高、亚磷酸钠含量高，镍含量高达3～8g/L，因此被很多国家定为危险废弃物。镍是一种致癌物，但是镍金属价格昂贵，如果从化学镀镍废液中回收镍金属，可以创造一定经济价值。如果可以去除亚磷酸根离子或者将亚磷酸根离子还原为次磷酸根，同时去除SO₄^2-、Na⁺，补充损失的H₂PO₂^-，就可以实现镀液的再生。

国内主要采用沉淀法处理回收化学镀镍废液中的镍，其中存在一些问题如需要先氧化破络、产生大量废渣等。溶剂萃取利用化合物在两种溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中而提取出来，用于金属离子的分离提纯。M.Tanaka【M Tanaka，Y Huang，T Yahagi，et al.Solvent extraction recovery of nickel from spent electroless nickel plating baths by a mixer-settler extractor[J].Separation and Purification Technology，2008，62(2008)：97-102.】等用螯合萃取剂LIX84I对化学镀镍废液萃取镍离子，用硫酸反萃，得到硫酸镍再回用到化学镀镍中。由于酸性化学镀镍废液中萃取镍离子的速率很慢，通过一系列试验发现在有机相中加入协萃剂PC88A，能显著提高萃取效率。Ying Huang【Ying Huang，Mikiya Tanaka.Analysis of continuous solvent extraction of nickel from spent electroless nickel plating baths by a mixer-settler[J].Journal of Hazardous Materials，164(2009)：1228-1235.】等用萃取剂LIX84I和协萃剂PC88A萃取化学镀镍废液中镍离子，实现了连续萃取。专利授权公开号CN 104030487 A中介绍了一种处理化学镀镍的工艺方法，镍的回收利用的萃取剂CX-907，主要成分为LIX84(2-羟基-5-壬基-苯乙酮肟)及5-壬基水杨醛肟，同样都是酮肟和醛肟的复配物，处理废液时需调节pH为8～11，专利授权公开号CN 102212687 A中介绍了一种2-羟基-5-壬基-苯乙酮肟在新型高效萃取剂中的应用，以2-羟基-5-壬基-苯乙酮肟与2-羟基-5-壬基水杨醛肟按质量比1∶1，40％溶剂油稀释后复配而成。上述处理方法在一定程度上解决了化学镀镍废液处理的问题，然而，关于镀镍浓废液中镍的回收及回用从而制备新的镀镍液的报道较少。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于避免化学沉淀法回收废液中镍时需氧化破络、生成废渣等问题，提供了一种溶剂萃取法-离子交换法处理化学镀镍浓废液的方法。

技术方案：为实现上述技术目的，本发明提出了一种溶剂萃取法-离子交换法处理化学镀镍浓废液的方法，包括如下步骤：

(1)用pH调节剂调节酸性化学镀镍浓废液的pH至6～7；

(2)将步骤(1)处理后的化学镀镍浓废液和有机萃取剂引入混合澄清池的混合室内，通过搅拌器充分混合进行萃取，在混合澄清池的澄清室内分离出水相和有机相，分别得到去除镍的化学镀镍废液和负载镍的有机相；

(3)用反萃取剂溶液与步骤(2)中负载镍的有机相充分混合进行反萃取，反萃取时间20min以上，反萃后得到硫酸镍溶液和有机相萃取剂，所述的有机相萃取剂回用到步骤(2)中，所述有机相萃取剂回用的次数为5～20次；

(4)将步骤(2)中得到的去除镍的化学镀镍废液通过弱碱性阴离子交换树脂去除亚磷酸根，冷却至10℃以下，析出硫酸钠结晶，然后再向其中添加步骤(3)回收得到的硫酸镍溶液和次磷酸盐，得到再生的化学镀镍液。