[发明专利]氟磷酸盐玻璃表面处理方法在审
申请号: | 201510291764.5 | 申请日: | 2015-05-29 |
公开(公告)号: | CN104926147A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
发明(设计)人: | 王超;张丽艳;陈辉宇;胡丽丽 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海光学精密机械研究所 |
主分类号: | C03C15/00 | 分类号: | C03C15/00 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 张泽纯;张宁展 |
地址: | 201800 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸盐 玻璃 表面 处理 方法 | ||
技术领域
本发明涉及激光玻璃,具体涉及一种氟磷酸盐玻璃表面处理方法。
技术背景
氟磷酸盐玻璃是一种综合了氟化物玻璃和磷酸盐玻璃优点的光学材料,具有低的非线性折射率(n2)、高阿贝数、负折射率温度系数等独特的光学性质,同时稀土离子在氟磷酸盐玻璃中掺杂浓度高、较宽的增益带宽,使其在高功率超短脉冲激光器、上转换激光器等技术领域有着广阔的应用前景。
氟磷酸盐玻璃经过机械冷加工后,不可避免地引入亚表面缺陷,如:划痕、杂质、坑洞。表面缺陷的存在使得激光损伤阈值提高,并降低高功率激光输出。研究发现,酸处理可减少微裂纹、腐蚀含有杂质的表面层,消除造成减少损耗的缺陷因素,降低玻璃表面粗糙度。2001年,Mellott等人选用化学试剂(NaOH、、NH4OH、HF)处理硅酸盐玻璃使其表面组成与本体相近,获得了较光滑的表面(RMS<3nm)。Barnes等人发现磷酸盐玻璃处理后,其表面组成发生很大变化,而稀土离子含量并未改变。但是,国内外对于氟磷酸盐玻璃表面处理方法的研究还未见诸报道。本专利采用化学腐蚀和机械抛光相结合的方法,消除氟磷玻璃亚表面缺陷、降低表面粗糙度。氟磷酸盐玻璃与高氯酸反应后,其表面无残留物,杂质等缺陷可有效去除,但是表面粗糙度较大,有较多的腐蚀坑。由于氢氧化钾溶液有较小的腐蚀速率,氟磷玻璃再经过碱液的腐蚀,可以通过合理的控制时间达到降低玻璃表面粗糙度的效果。最后采用机械抛光使玻璃表面透明、平滑。在表面处理过程中,选择合适的化学试剂以及浓度、腐蚀时间尤为重要。若采用弱酸或者腐蚀时间较短,表面杂质以及裂纹层未消除,达不到理想效果;若采用强酸或者腐蚀时间较长,表面会存在较多的腐蚀坑,表面的粗糙度会随着反应的进行而增大。
发明内容
本发明的目的是提供一种氟磷玻璃表面处理方法。该处理方法采用酸碱结合并进行二次抛光,积攒于划痕处的杂质完全被清洗,玻璃表面的粗糙度明显下降。
本发明的技术解决方案如下:
一种氟磷酸盐玻璃表面处理方法,特征在于该方法包括以下步骤:
1)按下列比例配置所述的混合酸和混合碱溶液;
混合酸由盐酸、高氯酸、氢氟酸组成,成分如下:
混合碱溶液由氢氧化钾和氢氧化钠按下列比例组成:
成分 mol%
KOH 60
NaOH 40
2)取抛光后的氟磷玻璃放入聚四氟乙烯的盒子内,加入去离子水,然后放入超声清洗机内,在30℃清洗5分钟,取出所述的氟磷玻璃;
3)配置稀释的混合酸:将所述的混合酸和纯水按摩尔百分比配置,摩尔百分比的配置范围为1:1~1:6;
4)取去离子水超声清洗的氟磷玻璃放入聚四氟乙烯的盒子内,加入所述的稀释的混合酸,然后放入超声清洗机内,在30℃清洗1~10分钟,再用去离子水超声清洗,取出所述的氟磷玻璃;
5)配置稀释的混合碱溶液:将所述的碱溶液和纯水按摩尔百分比配置,摩尔百分比的配置范围为1:1~1:4;
6)取所述的氟磷玻璃放入聚四氟乙烯的盒子内,加入所述的稀释的碱溶液,然后放入超声清洗机内,在30℃清洗5~20分钟,再用去离子水超声清洗,取出所述的氟磷玻璃;
7)对所述的氟磷玻璃不加抛光剂在抛光轮上抛光。
本发明的优点:
1、本发明所使用的混合酸能够去除玻璃表面吸附或者积攒于划痕处的杂质,混合碱液能够消除划痕以及微裂纹层;
2.采用化学腐蚀结合机械抛光法去除杂质、降低玻璃表面粗糙度;
3、能够改善玻璃表面形貌,使其实现高功率激光输出。
附图说明
图1为经本实施例5处理和未经处理的氟磷酸盐玻璃表面形貌图
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明,但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例氟磷酸盐玻璃表面处理方法,该方法包括以下步骤:
1)按下列比例配置所述的混合酸和混合碱溶液;
混合酸由盐酸、高氯酸、氢氟酸组成,成分如下:
混合碱溶液由氢氧化钾和氢氧化钠按下列比例组成:
成分 mol%
KOH 60
NaOH 40
2)取抛光后的氟磷玻璃放入聚四氟乙烯的盒子内,加入去离子水,然后放入超声清洗机内,在30℃清洗5分钟,取出所述的氟磷玻璃;
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