[发明专利]一种高分子比色纳米薄膜材料及其制备方法以及用于Fe3+和焦磷酸根检测方面的应用有效
申请号: | 201510292665.9 | 申请日: | 2015-05-26 |
公开(公告)号: | CN104910316B | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
发明(设计)人: | 于明明;张文英;李占先;石彩霞;周婉;魏柳荷 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/36;D04H13/00;G01N21/78 |
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地址: | 450000 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高分子 比色 纳米 薄膜 材料 及其 制备 方法 以及 用于 fe sup 磷酸 检测 方面 | ||
1.一种高分子比色纳米薄膜材料,其特征在于:它的主要成分是高分子聚合物poly(MMA-co-RQ),所述的高分子聚合物poly(MMA-co-RQ)的化学结构式为
2.一种如权利要求1所述的高分子比色纳米薄膜材料,其制备方法采用的是静电纺丝法,其特征在于:它的制备方法具体包括以下步骤:
1)合成8-丙烯酸酯基喹啉-2-醛:将8-羟基-2-甲基喹啉的甲苯溶液、干燥的三乙胺和丙烯酰氯冰浴条件下混合后,常温反应24个小时,将丙烯酰氯缓慢滴加至反应瓶中,然后撤去冰水浴,室温搅拌反应12h,柱色谱提纯,得到8-丙烯酸酯基-2-甲基喹啉;
将8-丙烯酸酯基-2-甲基喹啉的1,4-二氧六环溶液在氩气保护下加热至65℃,加入二氧化硒,101℃下回流4小时,趁热抽滤,减压蒸馏,柱色谱提纯,得到如式II所示的8-丙烯酸酯基喹啉-2-醛(式II)
2)合成罗丹明酰肼喹啉丙烯酸酯单体:在氩气保护下将水合肼加入罗丹明的乙醇溶液回流6小时后减压蒸馏,冷冻提纯得到罗丹明酰肼;
将上述得到的产物与8-丙烯酸酯基喹啉-2-醛的乙醇溶液氩气保护下升温回流12小时,冷却至室温,减压蒸馏,柱色谱分离提纯得到聚合前的单体罗丹明酰肼喹啉丙烯酸酯(式III)
3)聚(甲基丙烯酸甲酯-co-丙烯酸喹啉罗丹明)共聚物:氩气环境,将1摩尔数罗丹明酰肼喹啉丙烯酸酯单体、减压蒸馏提纯的甲基丙烯酸甲酯19摩尔数以及万分之三的重结晶提纯的AIBN引发剂加入N,N-二甲基甲酰胺为溶剂的反应管中,用油泵除氧除水反复冷冻充气至少三次,升温至70℃反应二十四小时,冷却,以氯仿为溶剂,甲醇为沉淀剂反复溶解沉淀三次,真空干燥,即得到最终高分子聚合物poly(MMA-co-RQ);
4)高分子poly(MMA-co-RQ)比色纳米薄膜的制备:称取高分子聚合物poly(MMA-co-RQ)溶解于N,N-二甲基甲酰胺直至溶液透明均一为止;
连接静电纺丝装置,将纺丝液加入注射管中,调节注射泵流速为0.7mL/h,电压为14kV,针头距接收板的垂直距离为15cm;
将滤纸负载在接收铝箔上,固定,纺丝10h,纺丝产生的纳米纤维粘附在滤纸上形成薄膜,成条机成条,制得均一的高分子纳米薄膜试纸。
3.如权利要求1或2所述的一种高分子比色纳米薄膜材料,其特征在于:其用于定量检测Fe3+和焦磷酸根的步骤包括:
(1)配制浓度0-7000μmol/L的Fe3+标准液;
(2)使用均一的高分子纳米薄膜试纸分别放入浓度0-20μmol/的Fe3+标准液中,取出,晾干;
(3)测量未知的待测溶液,将待测高分子纳米薄膜试纸的颜色与标准色卡进行比较。
4.如权利要求1或2所述的一种高分子比色纳米薄膜材料用于定性和定量检测Fe3+和焦磷酸根的应用。
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