[发明专利]基于铁催化制备烷基硼酸酯化合物的方法有效
申请号: | 201510292951.5 | 申请日: | 2015-06-01 |
公开(公告)号: | CN104892655B | 公开(公告)日: | 2017-06-27 |
发明(设计)人: | 周宇涵;曲景平;柳阳;王欢 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07F5/04 | 分类号: | C07F5/04 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司21212 | 代理人: | 赵淑梅,李馨 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 催化 制备 烷基 硼酸 酯化 方法 | ||
1.基于铁催化制备烷基硼酸酯化合物的方法,其特征在于:以芳基烯烃化合物和联硼酸频那醇酯为原料,在铁催化剂和碱作用下,在质子源存在下,于溶剂中按下述反应式进行反应,得到具有通式Ⅰ的烷基硼酸酯化合物;
所述芳基烯烃化合物选自或者具有通式II的化合物;
具有通式II的化合物中,Ar取自其中,R3取自H、C6以下烷基、C10以下芳基、卤素、氰基、醛基、羟基,C10以下胺基、C6以下烷氧基、C10以下芳氧基、C6以下烷硫基、C10以下芳硫基、C6以下酯基或C6以下酰胺基;n为0~5的整数;
R1取自H、C6以下烷基、C10以下芳基;
R2取自H、C6以下烷基;
所述铁催化剂为氯化亚铁;
所述碱选自叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇锂、甲醇钠、甲醇锂、甲醇钾、碳酸铯、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的1种或2种以上的混合物;
所述溶剂选自四氢呋喃、乙腈、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、叔丁醇、异丙醇、甲苯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、二氧六环中的1种或2种以上的组合物;
所述质子源选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、水中的1种或2种以上的组合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述碱的物质的量为芳基烯烃化合物物质的量的0.5~3倍。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述碱的物质的量为芳基烯烃化合物物质的量的1.2~2倍。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述联硼酸频那醇酯的物质的量为芳基烯烃化合物物质的量的1~3倍。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述联硼酸频那醇酯的物质的量为芳基烯烃化合物物质的量的1~1.5倍。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化剂的用量为芳基烯烃化合物的物质的量的0.1~10%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述质子源用量为芳基烯烃化合物的物质的量的1-5倍。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法,其特征在于:反应温度为25℃~溶剂回流温度,反应时间为10min~48h。
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