[发明专利]一种辛酰溴苯腈的制备工艺在审
| 申请号： | 201510293082.8 | 申请日： | 2015-06-02 |
| 公开（公告）号： | CN104926692A | 公开（公告）日： | 2015-09-23 |
| 发明（设计）人： | 葛中群;张兵;陈张唯 | 申请（专利权）人： | 江苏禾本生化有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/55 | 分类号： | C07C255/55;C07C253/30 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卢海洋 |
| 地址： | 226400 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 辛酰溴苯腈 制备 工艺 | ||
1.一种辛酰溴苯腈的制备工艺，其特征在于：以辛酰氯、对氰基酚、50%的双氧水和溴素为反应原料，按反应顺序依次包括酯化反应步骤和溴化反应步骤，所述酯化反应的方程式如式一所示，所述溴化反应的方程式如式二所示，式一：
式二：
。
2.根据权利要求1所述的一种辛酰溴苯腈的制备工艺，其特征在于：所述酯化反应和溴化反应步骤具体为：在反应容器内中投入辛酰氯和对氰基酚，控制反应温度为100-110℃，保温3-4小时，取样，反应合格后，蒸除过量的辛酰氯，蒸完辛酰氯后，降温至45-55℃；然后加入溶剂和催化剂，控制反应温度在45-55℃，滴加双氧水和溴素，滴加时间约3.5-4.5小时，滴加完毕后，保温30-40分钟，取样检测，反应合格后，加入少量碱，破坏双氧水，升温脱除溶剂，待温度升至90℃，停止蒸馏，加入工艺水，并在90℃保温30分钟，静置，上层水去废水处理，下层有机相进行水洗，分去水相，有机相进行脱水，脱水完毕后，取样检测，合格后，稍降温，计量装桶包装。
3.根据权利要求2所述的一种辛酰溴苯腈的制备工艺，其特征在于：所述辛酰氯、对氰基酚、双氧水和溴素的摩尔比为1:1.02:2:1。
4.根据权利要求2所述的一种辛酰溴苯腈的制备工艺，其特征在于：所述加入的溶剂为二氯乙烷、环已烷、甲醇或异丙醇，所述加入的溶剂与对氰基酚的体积比为5-6:1。
5.根据权利要求2所述的一种辛酰溴苯腈的制备工艺，其特征在于：所述加入的催化剂为四正丁基溴化铵。
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