[发明专利]一种低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球的方法

说明书

技术领域

本发明涉及非氧化物基陶瓷材料领域，具体公开了一种低成本、快速制备高性能Si₃N₄陶瓷球的方法，属于制备高性能Si₃N₄陶瓷球的方法的创新技术。

背景技术

Si₃N₄陶瓷具有耐磨、耐高温、高导热等优异性能，广泛应用于LED散热基板、高速切削刀具以及轴承球等。相对于传统滚动轴承用的钢球，氮化硅陶瓷球具有低密度、耐高温、高刚性、高硬度、低热膨胀系数、自润滑性、非灾难性破坏、无磁性等优异性能，是取代钢球制造高性能滚动轴承的理想材料。

通常Si₃N₄陶瓷球以高纯Si₃N₄粉体为原料、通过气压或热等静压烧结制备，成本较高。近年来，虽然出现了以Si粉为原料，通过反应气压烧结制备Si₃N₄陶瓷，降低成本。但是由于Si粉氮化的速度比较缓慢，并且氮化后形成的Si₃N₄致密化较困难，很难获得高致密、高性能的Si₃N₄陶瓷。例如，Zhu等以Si粉为原料，通过反应气压烧结制备Si₃N₄陶瓷，首先Si粉在1400℃保温8h完成氮化，然后形成的Si₃N₄粉体继续升温到1900℃在10atm氮气下保温12h才能完成致密化(X.W.Zhu,Y.Zhou,K.Hirao,Z."Processing and Thermal Conductivity of Sintered Reaction-Bonded Silicon Nitride.I:Effect of Si Powder Characteristics,"J.Am.Ceram.Soc.,2006,89:3331-3339)。Si粉反应气压烧结制备Si₃N₄陶瓷主要存在两大问题：(1)Si粉氮化时间较长，需要在1400℃保温8h；(2)Si₃N₄致密化困难，致密化条件过于苛刻，烧结温度较高(1900℃)、保温时间较长(12h)。如此长周期并且苛刻的制备工艺部分抵消了以Si粉为原料带来的低成本优势。

本发明通过引入TiO₂催化剂加快Si粉氮化，引入TiO₂-Al₂O₃-Re₂O₃(Re＝Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)改善Si₃N₄致密化和性能，并使低温作为催化剂的TiO₂高温下原位转化为颗粒细小的TiC_xN_y，进一步改善Si₃N₄性能，实现低成本、快速制备高性能Si₃N₄陶瓷球。在本发明中，在Si 粉在1400℃氮化时间从8h显著降低到1-2h，Si₃N₄致密化条件也变得非常缓和，原位引入的TiC_xN_y粒径细小并且分布均匀。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低成本、快速制备高性能Si₃N₄陶瓷球的方法，本发明成本低，效率高，且可以改善Si₃N₄陶瓷球的性能。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

本发明提供的低成本、快速制备高性能Si₃N₄陶瓷球的方法，包括如下步骤：