[发明专利]一种纯化特拉万星粗品的方法

权利要求书

1.一种纯化特拉万星粗品的方法，其特征在于所述工艺步骤为：首先将特拉万星粗品酸化溶解，过滤，所得滤液用有机溶媒萃取，盐酸溶液反萃取，之后采用离子交换法分离提取得到盐酸特拉万星溶液，然后将该盐酸特拉万星溶液超滤，结晶，水洗，干燥即可；

上述有机溶媒萃取过程为：首先将滤液和有机溶媒按照V特拉万星:V有机溶媒=1:3～4的体积比混合，然后温度降至5～15℃，再用15～25％的氨水调节pH9～10，充分搅拌20～30min，静置60～100min，静置结束，进行液液分离，得到特拉万星有机溶媒溶液，所述有机溶媒为甲基异丁基甲酮和航空煤油的混合物，其中航空煤油的比例控制在5～10%；

上述盐酸溶液反萃取过程为：在特拉万星萃取液中按照V萃取液:V去离子水=1:4～5的体积比加入去离子水，温度控制在10～15℃，在搅拌状态下缓慢匀速加入20～30%盐酸溶液，调节pH至4.5～5.5后继续搅拌20～30min，静置60～100min，静置结束，进行液液分离，得到盐酸特拉万星溶液；

上述离子交换法是采用聚苯乙烯型强酸性阳离子树脂实现，盐酸特拉万星溶液温度控制在30～40℃，以40～50ml/min的速度进入填充柱；以50～60%盐酸为解吸剂，以20～30ml/min的速度将特拉万星解吸下来，得到盐酸特拉万星溶液；

上述结晶过程为：起晶温度控制在40～45℃，然后在搅拌状态下，以10～12℃/h的降温速度进行冷却结晶，至最终温度0～5℃，之后养晶陈化180～360min；

结晶过程中，采用20～30%氨水调节pH至9～10，其调节速度与冷却降温速度一致；连续慢速恒流导入反溶剂去离子水，加量为盐酸特拉万星溶液体积的5～10%，时间控制在120～180min。

2.按照权利要求1所述的纯化特拉万星粗品的方法，其特征在于所述酸化溶解后的特拉万星溶液，其pH5～6，浓度控制在60～70%。

3.按照权利要求1或2所述的纯化特拉万星粗品的方法，其特征在于所述酸化溶解采用体积浓度为20～30%的盐酸溶液实现。

4.按照权利要求1所述的纯化特拉万星粗品的方法，其特征在于所述萃取次数至少2次，萃取总收率达到95%以上，停止萃取。

5.按照权利要求1所述的纯化特拉万星粗品的方法，其特征在于所述反萃取次数至少2次以上，反萃取总收率达到93%以上，停止反萃取。

6.按照权利要求1所述的纯化特拉万星粗品的方法，其特征在于所述超滤采用多通道式陶瓷膜设备实现，膜孔径控制在0.01或0.02μm，其过滤方式是错流过滤，过滤过程中，温度控制在40～50℃，压力控制在0.2～0.3MPa。

7.按照权利要求1所述的纯化特拉万星粗品的方法，其特征在于所述干燥温度控制在50～60℃，当水分含量低于6%，停止干燥。

8.按照权利要求1所述的纯化特拉万星粗品的方法，其特征在于所述聚苯乙烯型强酸性阳离子树脂用量为特拉万星粗品重量的3～5倍；所述填充柱高径比为6～6.5:1。

9.按照权利要求6所述的纯化特拉万星粗品的方法，其特征在于所述陶瓷膜材质为氧化铝或氧化钛或氧化锆。