[发明专利]环保型高固含保湿剂的制备方法有效
申请号: | 201510294129.2 | 申请日: | 2015-06-01 |
公开(公告)号: | CN104940036B | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
发明(设计)人: | 张刚;凌志辉;李彦杉;霍朝晖 | 申请(专利权)人: | 佛山市三水协佳化工有限公司 |
主分类号: | C07C275/10 | 分类号: | C07C275/10;C07C273/18;A61K8/42;A61Q19/00 |
代理公司: | 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙) 11400 | 代理人: | 高之波;杨晓欣 |
地址: | 528000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环保 型高固含 保湿 制备 方法 | ||
本发明公开了环保型高固含保湿剂的制备方法,包括如下步骤:(1)高纯尿素加入乙醇胺中,常温下缓慢搅拌均匀溶解得到透明溶液,再加入催化剂,在60~80℃下搅拌冷凝回流反应4~6小时;(2)再加入乙醇胺继续反应,加入乙醇胺后每隔半小时检查溶液pH值,当pH值等于7.0且无气体生成后,继续反应0.5~2小时,停止加热,降至室温;(3)进行后处理,静置得到羟乙基尿素溶液;(4)将羟乙基尿素溶液和化妆品级乳酸混合,在40℃下搅拌抽真空冷凝回流,进一步脱水除氨直至溶液完全无色无味,降至室温所得回流液为高固含保湿剂。高固含保湿剂的固含量可达95%以上,保湿效果大大提高,且无色无味、低温不结晶,存储不变色。
技术领域
本发明涉及一种保湿剂的制备方法,特别涉及一种环保型高固含保湿剂的制备方法。
背景技术
现有技术中通常采用羟乙基尿素作为化妆品和护肤品的保湿剂,而羟乙基尿素通常采用尿素和乙醇胺在高温(反应温度>120℃)下进行反应制备,制得的羟乙基尿素反应不彻底,副产物太多,固含低于60%,保湿剂产品储存过程中有氨气释放,气味难闻;保湿剂产品储存过程中,外观由无色逐渐变为浅黄色甚至黄色;保湿剂产品在储存过程中,如果温度较低,会有结晶现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固含量高,无色无味、低温不结晶、存储不变色的环保型高固含保湿剂。
根据本发明的一个方面,提供了环保型高固含保湿剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)250~350重量份高纯尿素加入150~250重量份乙醇胺中,常温下搅拌均匀溶解得到透明溶液,再加入催化剂5~10重量份,在60~80℃下搅拌冷凝回流,反应4~6小时;
(2)再加入100~200重量份乙醇胺继续反应,当溶液的pH值等于7.0且无气体生成后,继续反应0.5~2小时,停止加热,降至室温;
(3)在溶液中加入盐酸和乙二醇的混合物5~20重量份进行处理,得到羟乙基尿素溶液;
(4)将150~200重量份的羟乙基尿素溶液,10~80重量份化妆品级乳酸,在40℃下搅拌抽真空冷凝回流1~2小时,进一步脱水除氨直至溶液完全无色无味,降至室温所得回流液为高固含保湿剂。
在一些实施方式中,步骤(1)中的催化剂为三乙烯二胺,三乙胺或二乙烯三胺中的一种。
在一些实施方式中,步骤(3)加入的盐酸和乙二醇混合物中的盐酸和乙二醇的重量比为1:1。
在一些实施方式中,步骤(3)加入的盐酸和乙二醇混合物后需将溶液静置6~8小时。
在一些实施方式中,步骤(1)中高纯尿素的制备方法如下:
1.1将工业级尿素以去离子水在恒温加热环境下搅拌混合均匀至完全溶解制成尿素饱和溶液;
1.2将尿素饱和溶液以超滤系统进行过滤处理,得到纯净饱和尿素热溶液,冷却热饱和溶液,结晶过滤得到尿素晶体;
1.3重复以上步骤2~3次,可得高纯尿素晶体。
采用工业尿素进行提纯,可大大降低生产成本,同时也能够好地控制尿素的纯度。
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