[发明专利]一种普瑞巴林杂质的制备方法在审
申请号: | 201510294634.7 | 申请日: | 2015-06-02 |
公开(公告)号: | CN104829515A | 公开(公告)日: | 2015-08-12 |
发明(设计)人: | 刘幕松;张文灵;王鹏 | 申请(专利权)人: | 浙江华海药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 317024 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巴林 杂质 制备 方法 | ||
1.一种普瑞巴林内酰胺杂质的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1) 在60~80℃的酸性体系中加入S-普瑞巴林搅拌反应;
2) 上述反应完毕后减压浓缩溶剂至无液体流出;
3) 向上一步浓缩的体系中加入萃取剂搅拌均匀;
4) 加入弱碱溶液洗涤后再用水洗;
5) 浓缩有机层至无明显馏分流出后再加入有机溶剂;
6) 降温至0~10℃后滴加烷烃溶剂至有大量固体析出,抽滤、继续浓缩得到普瑞巴林内酰胺杂质;所述反应式如下。
2.
根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)所述的酸性体系是指盐酸与醋酐或者醋酸与醋酐的体系;所用盐酸或醋酸,酸酐的体积用量分别是S-普瑞巴林质量的1~3倍。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤3)浓缩的体系中加入萃取剂是指二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤4)加的弱碱是指碳酸氢钠、碳酸氢钾;所加弱碱的体积是S-普瑞巴林重量的1~1.2倍。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤5)使用的有机溶剂是指乙酸乙酯、甲苯。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤6)所述的烷烃溶剂是指环已烷、正己烷、正庚烷。
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