[发明专利]一种普瑞巴林杂质的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510294634.7 申请日: 2015-06-02
公开(公告)号: CN104829515A 公开(公告)日: 2015-08-12
发明(设计)人: 刘幕松;张文灵;王鹏 申请(专利权)人: 浙江华海药业股份有限公司
主分类号: C07D207/267 分类号: C07D207/267
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 317024 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 巴林 杂质 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种普瑞巴林内酰胺杂质的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1) 在60~80℃的酸性体系中加入S-普瑞巴林搅拌反应;

2)  上述反应完毕后减压浓缩溶剂至无液体流出;

3)  向上一步浓缩的体系中加入萃取剂搅拌均匀;

4)  加入弱碱溶液洗涤后再用水洗;

5)  浓缩有机层至无明显馏分流出后再加入有机溶剂;

6)  降温至0~10℃后滴加烷烃溶剂至有大量固体析出,抽滤、继续浓缩得到普瑞巴林内酰胺杂质;所述反应式如下。

2.

根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)所述的酸性体系是指盐酸与醋酐或者醋酸与醋酐的体系;所用盐酸或醋酸,酸酐的体积用量分别是S-普瑞巴林质量的1~3倍。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤3)浓缩的体系中加入萃取剂是指二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤4)加的弱碱是指碳酸氢钠、碳酸氢钾;所加弱碱的体积是S-普瑞巴林重量的1~1.2倍。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤5)使用的有机溶剂是指乙酸乙酯、甲苯。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤6)所述的烷烃溶剂是指环已烷、正己烷、正庚烷。

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