[发明专利]一种稀土离子液体及其制备方法和在检测三价铁离子中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测水中三价铁离子的新技术，具体属于一种以稀土离子液体为荧光探针定性、定量同时又能快速、高效检测水中三价铁离子的方法。

背景技术

铁是人体必需的微量元素。水质中含有适量的铁，对人体有益无害；但是，若人体长期摄入过量的铁，对人体是有害的。过量三价铁会和人体中的铁离子结合，使血液中的铁离子含量减少，会造成人体贫血，头晕目眩。当水中的含铁量大于0.3mg/L时，水会变浑浊，超过1mg/L时，水具有铁腥味。因此在环境中实时检测铁离子的浓度具有重要的意义。

传统的定性定量检测三价铁离子的方法有：原子吸收法、比色法、分光光度法，循环伏安法等等。但是这些检测手段需要复杂的仪器设备，同时还需要繁琐的样品处理，无法迅速快捷的检测三价铁离子浓度，且成本较高。近年来，由于金属离子荧光探针的高灵敏度、高选择性、低检测限等优势，金属离子荧光探针的设计与合成有很大发展。现阶段常见的用于荧光探针的荧光基团化合物主要有荧光素，罗丹明B等。但是荧光素为有机物，微溶于水，所以在使用过程中需要配合有机溶剂使用，大部分有机溶剂易挥发且有毒，在检测时会对环境进行二次污染；而罗丹明B经老鼠实验发现会引致皮下组织生肉瘤，被怀疑是致癌物质，在检测时会危害检验员的健康，所以在生产与使用时均有诸多不便。

由于传统有机溶剂挥发性强、不易保存且对环境有害，科学工作者们逐渐把传统的有机溶剂归类为危害大的化学物质之中。在推崇绿色化学的今天，我们亟待找出一种新的对环境友好的绿色溶剂来替代传统的有机溶剂。

离子液体是完全由有机阳离子和无机或有机阴离子所构成的盐类，在室温或者室温附近温度下呈液体状态，具有高的热稳定性，几乎为零的蒸气压，结构和性能的可设计性，正是因为这些优越性，使得离子液体具有特殊功能与特性，而离子液体作为近十几年来发展起来的新型绿色溶剂，其可替代传统有机溶剂且环境友好，完全满足绿色化学发展的需要，并且已在众多研究领域得到广泛的应用与发展。

以稀土离子液体为荧光探针检测水中三价铁离子还未被报道过，且离子液体水溶性好，在检测过程中无需添加有机溶剂，因此该环境友好型荧光探针具有很大的应用价值。

发明内容

本发明首次将稀土离子液体应用于水中三价铁离子的检测，可迅速高效识别水中三价铁离子，灵敏度高、检测效果好，并且是环境友好型绿色溶剂。

本发明的技术方案如下：

一种稀土离子液体，其化学式为[C₄mim][Dy(NO₃)₄]，结构式如(Ⅰ)所示：

上述的稀土离子液体的制备方法，包括如下步骤：

1)中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的合成

用硅油油浴加热使N-甲基咪唑升温至50℃，再用恒压滴液漏斗将溴代丁烷逐滴加入到盛有N-甲基咪唑的三口烧瓶中，滴加完成后，在50℃-60℃搅拌回流反应40-50h，冷却，过滤，用乙腈和乙酸乙酯的混合液进行重结晶，得中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐；

2)中间体1-丁基-3-甲基咪唑硝酸盐的合成

在20℃避光条件下将AgNO₃溶解在甲醇中，然后加入1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的甲醇溶液，强力搅拌条件下避光反应1-2h，过滤，取滤液，用甲醇洗涤沉淀，收集滤液，合并滤液，旋转蒸出滤液中的甲醇，真空干燥，得中间体1-丁基-3-甲基咪唑硝酸盐；

3)稀土离子液体荧光探针的合成

取中间体1-丁基-3-甲基咪唑硝酸盐和Dy(NO₃)₃·6H₂O，加入乙腈，70-90℃下，搅拌反应2-3h，缓慢冷却至室温，旋转蒸出乙腈，真空干燥，得到目标产物。

上述的稀土离子液体作为荧光探针在检测三价铁离子中的应用。特别是检测水中三价铁离子。

稀土离子液体作为荧光探针检测三价铁离子的方法，包括如下步骤：配置稀土离子液体的水溶液作为标准检测液；准确移取标准检测液，固定荧光检测的激发波长为325nm，向标准检测液中准确加入待测样品后，测定荧光强度变化。

优选的，所述的标准检测液的浓度为：1-2mol/L稀土离子液体的水溶液。

本发明，固定荧光检测的激发波长为325nm，通过观察荧光光谱在480nm处的荧光峰是否大幅度下降来判断待测液中是否含有三价铁离子。当荧光光谱在480nm处的荧光峰下降50％以上时，判断待测液中含有三价铁离子。