[发明专利]一种(异)抗坏血酸酯类衍生物的绿色生产工艺

权利要求书

1.一种(异)抗坏血酸酯类衍生物的绿色生产工艺。该工艺由下列步骤组成：

1)制备一混合物。该混合物由(i)有机酸低碳醇酯，(ii)多元醇，(iii)固定化脂肪酶和(iv)反应溶剂组成；

2)让混合物中的有机酸低碳醇酯和多元醇进行酯交换，生成相应的单有机酸多元醇酯和低碳醇。低碳醇经连续不断的蒸发离开反应体系；

3)反应终止后，滤除固定化脂肪酶等反应体系中的固体，蒸馏回收反应溶剂，得到一个由生成的单有机酸多元醇酯、剩余的有机酸低碳醇酯和多元醇组成的固溶体；

4)向固溶体中加入同种类的有机酸低碳醇酯使之恢复流动性，并过滤，将其分离为主要由有机酸低碳醇酯构成的滤液和主要由单有机酸多元醇酯构成的滤饼。滤液循环回用；

5)用冷的结晶溶剂洗涤所得到的滤饼，除去残留的有机酸低碳醇酯，得到单有机酸多元醇酯粗品。洗涤液在回收结晶溶剂后循环回用；

6)用热的结晶溶剂溶解所得到的单有机酸多元醇酯粗品并趁热过滤除去不溶性多元醇固体残渣，得到单有机酸多元醇酯溶液。残渣在回收结晶溶剂后循环回用；

7)向所得到的溶液中添加结晶溶剂，然后冷却、静置结晶；

8)结晶经过滤、洗涤、干燥，即得到单有机酸多元醇酯纯品。滤液、洗涤液以及干燥过程中回收的结晶溶剂均循环回用。

2.如权利要求1所述的(异)抗坏血酸酯类衍生物的绿色生产工艺，其特征在于所述的有机酸低碳醇酯是具有如式(I)所示结构特征的化合物，可以是其中的一种，也可以是几种的混合物：

R1＝C_nH_2n+1,n＝1-4

R₂＝C₇-C₂₁的脂肪烃链，直链的或支链的，饱和的或不饱和的，或具有

下列母环结构特征的基团，其对映体、外消旋混合物或非对映异构体

。

3.如权利要求1所述的(异)抗坏血酸酯类衍生物的绿色生产工艺，其特征在于所述的多元醇可以是L-抗坏血酸，也可以是D-异抗坏血酸。

4.如权利要求1所述的(异)抗坏血酸酯类衍生物的绿色生产工艺，其特征在于所述的反应溶剂可以是叔丁醇，也可以是叔戊醇、丙酮或其中的几种的混合物。

5.如权利要求1所述的(异)抗坏血酸酯类衍生物的绿色生产工艺，其特征在于所述的结晶溶剂可以是乙酸乙酯，也可以是乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、甲基叔戊基醚或其中的几种的混合物。

6.如权利要求1所述的(异)抗坏血酸酯类衍生物的绿色生产工艺，其特征在于所述酯交换在温度为30～100℃，压力为0.0001～3.5MPa的条件下进行，酯交换反应体系的组成为有机酸低碳醇酯:多元醇＝1:0.5～50(摩尔比)，固定化脂肪酶的添加量为有机酸低碳醇酯的投料量的0.1～15％(w/w)，反应溶剂的用量为2-10L/kg有机酸低碳醇酯。反应溶剂的蒸馏回收在温度为30～80℃，压力为0.0001MPa～常压的条件下进行。

7.如权利要求1所述的(异)抗坏血酸酯类衍生物的绿色生产工艺，其特征在于向所述的固溶体中加入有机酸低碳醇酯的量为固溶体的量的0.5～10倍(w/w)。有机酸低碳醇酯的添加以及随后的过滤在45～100℃，最好是50～80℃，的温度下进行。

8.如权利要求1所述的(异)抗坏血酸酯类衍生物的绿色生产工艺，其特征在于用冷的结晶溶剂洗涤所述 的滤饼时加入的冷结晶溶剂的量为所述滤饼的量的5～20倍(w/v)。洗涤在0～10℃，最好是4～8℃，的温度下进行。

9.如权利要求1所述的(异)抗坏血酸酯类衍生物的绿色生产工艺，其特征在于用热的结晶溶剂溶解所述的单有机酸多元醇酯粗品时加入的热结晶溶剂的量为所述单有机酸多元醇酯粗品的量的5～20倍(w/v)。溶解以及随后的过滤在30～100℃，最好是50～80℃，的温度下进行。

10.如权利要求1所述的(异)抗坏血酸酯类衍生物的绿色生产工艺，其特征在于向所述的溶液中添加结晶溶剂时加入的结晶溶剂的量为所述溶液的量的0～5倍(v/v)。结晶以及随后的过滤、洗涤在0～10℃，最好是4～8℃，的温度下进行。干燥在温度为30～80℃，压力为0.0001MPa～常压的条件下进行。