[发明专利]一种四氢苯并[c][1,2,5]噁二嗪类化合物及其制备方法有效
申请号: | 201510296114.X | 申请日: | 2015-06-02 |
公开(公告)号: | CN105037386B | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 王保民;张焕瑞;曲景平 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07D498/04 | 分类号: | C07D498/04 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司21212 | 代理人: | 赵淑梅,李馨 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四氢苯 噁二嗪类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种四氢苯并[c][1,2,5]噁二嗪类化合物的制备方法,所述四氢苯并[c][1,2,5]噁二嗪类化合物的结构通式如(Ⅰ)所示:
其中:
R1取自H,卤素,甲氧基;
R2-R3选自-CH2-CH2-;
R4取自卤素取代苯基,-CN取代苯基,苯基;
所述制备方法,其特征在于包括以下步骤:以邻硝基芳香胺(Ⅱ)和醛(Ⅲ)为原料,在锌粉/布朗斯特酸体系下反应,得到结构式Ⅰ所示的四氢苯并[c][1,2,5]噁二嗪类化合物;
式(Ⅱ)中,R1取自H,卤素,甲氧基;R2-R3选自-CH2-CH2-;
式(Ⅲ)中,R4取自卤素取代的苯基,氰基取代的苯基,苯基;
反应式中BA为布朗斯特酸;
所述布朗斯特酸为有机酸,选自乙酸、甲酸、丙酸、三氟乙酸、对甲苯磺酸中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:邻硝基芳香胺(Ⅱ)与醛(Ⅲ)的摩尔比为1:1.1~2.0。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:锌粉、布朗斯特酸与邻硝基芳香胺(Ⅱ)的摩尔比为2.0~4.0:4.0~6.0:1.1~3.0。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:反应在溶剂中进行,所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、乙腈溶剂中的一种或几种。
5.根据权利要求1~4中任意一项所述的制备方法,其特征在于:反应温度在室温至150℃,反应时间为10分钟至48小时。
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