[发明专利]一种联产方法无效

专利信息
申请号: 201510297545.8 申请日: 2015-06-01
公开(公告)号: CN104926697A 公开(公告)日: 2015-09-23
发明(设计)人: 李辉;王建民 申请(专利权)人: 合肥艾普拉斯环保科技有限公司
主分类号: C07C309/15 分类号: C07C309/15;C07C303/06;C07C233/09;C07C231/12;C07C231/06
代理公司: 北京恒都律师事务所 11395 代理人: 李向东
地址: 231602 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 联产 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及化工技术领域,具体涉及一种联产方法。

背景技术

目前,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产普遍采用将丙烯腈、硫酸、异丁烯直接混合制得。该生产方法过程的参数通常都是针对唯一产品2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸而设置的。生产过程中产生的若干副产物在滤液被蒸馏回收后残留的物质进入釜残,经检测发现,釜残中的物质经处理后可产生N-叔丁基丙烯酰胺。在传统的生产中,N-叔丁基丙烯酰胺一般采用丙烯腈与异丁烯混合经酸催化后水解得到。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与N-叔丁基丙烯酰胺是完全不同的物质,其工业生产为独自的方法和设备。虽然N-叔丁基丙烯酰胺可以作为生产2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的少量杂质而得到,但还未见有将这两种物质都同时作为生产目的并在合成阶段设定综合优选条件和参数指标的联产方法。

发明内容

为了解决上述问题,本发明提供了一种联产方法,包括:

将丙烯腈与浓硫酸以重量比5:1-2充分混合,得到混合物A;

将混合物A与异丁烯以重量比13:1-3充分混合,得到有固体析出的混合物B;

将混合物B进行固液分离,得到固体C和滤液D;

将固体C干燥后得到产物E,产物E即为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸;

将滤液D蒸馏,回收得到丙烯腈溶液和浓缩液F;

将浓缩液F放入一体压滤机中,加入与浓缩液F相同质量的水进行混合,至有固体析出,然后过滤得到固体产物G,固体产物G烘干后即为产品N-叔丁基丙烯酰胺。

优选的,所述丙烯腈与浓硫酸的混合温度为-5℃-20℃。

优选的,所述丙烯腈与浓硫酸的混合温度为10℃-15℃。

优选的,所述混合物A与异丁烯的混合温度为10℃-45℃。

优选的,所述混合物A与异丁烯的混合温度为30℃-40℃。

优选的,所述混合物A与异丁烯的混合温度为35℃。

优选的,所述滤液D采用负压78℃的条件进行蒸馏。

本发明优选实施例的有益效果为:1、本发明的联产方法可将生产2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸的残留废料利用起来,节约了资源,降低了生产成本;2、本发明对联产方法的条件进行优化,采用最佳的生产条件,使得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N-叔丁基丙烯酰胺的产量和纯度都很高,能够满足生产应用的需要。

附图说明

图1为本发明联产方法的流程图;

图2为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸标准品的高效液相色谱图;

图3为本发明联产方法制得的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的高效液相色谱图;

图4为N-叔丁基丙烯酰胺标准品的高效液相色谱图;

图5为本发明联产方法制得并经精制后的N-叔丁基丙烯酰胺的高效液相色谱图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的技术方案作进一步描述。

如图1所示,本发明的联产方法,包括以下步骤:

(1)将丙烯腈与浓硫酸以重量比5:1-2充分混合,得到混合物A,若丙烯腈与浓硫酸的混合比例中,增加浓硫酸的比例,最终所得产物中2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的比例升高,若减少浓硫酸的比例,最终产物中产物E的比例升高;丙烯腈与浓硫酸的混合温度为-5℃-20℃,优选的混合温度为10℃-15℃。

(2)将混合物A与异丁烯以重量比13:1-3充分混合,得到有固体析出的混合物B;混合物A与异丁烯的混合温度为10℃-45℃,优选的混合温度为30℃-40℃,最佳优选的混合温度为35℃。以最佳混合温度35℃为临界点,混合物A与异丁烯的混合温度升高,混合物B中固体析出较多,即最终产物中产物E的产量较多;混合物A与异丁烯的混合温度降低,混合物B中固体析出较少,即最终产物中产物G的产量较多,采用35℃的混合温度,可以使最终产物E和产物G的比例适当。

(3)将混合物B进行固液分离,得到固体C和滤液D;将固体C干燥后得到产物E;将滤液D采用负压78℃的条件进行蒸馏,回收得到丙烯腈溶液和浓缩液F,回收得到的丙烯腈溶液重新用于步骤(1)的循环利用。

(4)向浓缩液F中加入与浓缩液F相同重量的水,加水后浓缩液F中有固体析出,然后过滤得到固体产物G湿料,干燥后即为产物G。

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