[发明专利]一种苯偶酰类衍生物的合成方法有效
| 申请号： | 201510297776.9 | 申请日： | 2015-06-02 |
| 公开（公告）号： | CN104926628A | 公开（公告）日： | 2015-09-23 |
| 发明（设计）人： | 刘运奎;汪衡;张剑 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C45/58 | 分类号： | C07C45/58;C07C49/784;C07C49/813;C07C205/45;C07C201/12;C07B41/06 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王晓普 |
| 地址： | 310014 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯偶酰类 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种苯偶酰类衍生物的合成方法，其特征在于所述方法为，式I所示的环氧查尔酮类化合物、Selectfluor氧化剂和无机碱，加入乙腈和水的混合溶剂中，60～100℃下搅拌反应4-8小时，反应结束所得反应液后处理制备得到式II所示的苯偶酰类衍生物；
式I或式II中，两个苯环上全部为H或各自独立的被单取代基R1、R2取代，所述取代基R1、R2各自独立为甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴或硝基。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于式I或式II中，两个苯环上全部为H或各自独立的被单取代基R1、R2取代，所述取代基R1、R2各自独立为甲基、氟、氯、溴或硝基。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述无机碱为碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸钠。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述Selectfluor氧化剂的物质的量用量为式I所示的环氧查尔酮类化合物的物质的量的1～3倍。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述乙腈和水的混合溶剂中，乙腈、水的体积比为5～500：1。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述无机碱的物质的量用量为式I所示的环氧查尔酮类化合物的物质的量的25％～200％。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述乙腈和水的混合溶剂中，乙腈、水的体积比为100：1。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述无机碱为碳酸氢钾。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应液后处理方法为：反应结束后，反应液中加入柱层析硅胶，减压蒸馏除去溶剂，剩余混合物装柱，经柱层析分离，以石油醚、乙酸乙酯体积比为10:1的混合溶剂作为洗脱剂，收集含有产物的洗脱液，洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的苯偶酰类衍生物。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法按以下步骤进行：式I所示的环氧查尔酮类化合物、碳酸氢钾和Selectfluor氧化剂加入乙腈和水体积比为100：1的混合溶剂中，80℃下搅拌反应4～8小时，反应结束后，反应液中加入柱层析硅胶，减压蒸馏除去溶剂，剩余混合物装柱，经柱层析分离，以石油醚、乙酸乙酯体积比为10:1的混合溶剂作为洗脱剂，收集含有产物的洗脱液，洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的苯偶酰类衍生物；所述碳酸氢钾的物质的量用量为式I所示的环氧查尔酮类化合物的物质的量的50％，所述Selectfluor氧化剂的物质的量用量为式I所示的环氧查尔酮类化合物的物质的量的2倍。
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