[发明专利]一种2,2-二甲基四氢噻唑的制备方法在审
申请号: | 201510297924.7 | 申请日: | 2015-06-02 |
公开(公告)号: | CN104910128A | 公开(公告)日: | 2015-09-16 |
发明(设计)人: | 刘超;郑华忠 | 申请(专利权)人: | 安徽兴东化工有限公司 |
主分类号: | C07D333/08 | 分类号: | C07D333/08 |
代理公司: | 安徽信拓律师事务所 34117 | 代理人: | 鞠翔 |
地址: | 247200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 噻唑 制备 方法 | ||
技术领域:
本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种2,2-二甲基四氢噻唑的制备方法。
背景技术:
环丙氟哌酸,又名盐酸环丙沙星,为合成的第三代喹诺酮类抗菌药物,具有广谱抗菌活性,杀菌效果好,几乎对所有细菌的抗菌活性均较诺氟沙星及依诺沙星强2-4倍,对肠杆菌、绿脓杆菌、流感嗜血杆菌、淋球菌、链球菌、军团菌和金黄色葡萄球菌具有抗菌作用,临床上主要用于敏感菌所致的呼吸道、泌尿道、消化道和皮肤软组织等的感染等。2,2-二甲基四氢噻唑是环丙氟哌酸的重要医药中间体之一,但目前报道的2,2-二甲基四氢噻唑制备方法存在操作复杂、产品收率低和三废产生量大的缺点,不适宜工业化生产和环境保护。
发明内容:
本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简单、收率高的2,2-二甲基四氢噻唑的制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:
一种2,2-二甲基四氢噻唑的制备方法,以半胱胺盐酸盐和丙酮为原料,在环己烷和氢氧化钠的作用下经过成环反应制得的,具体步骤为:先将环己烷、半胱胺盐酸盐、丙酮投入反应釜中,再滴加氢氧化钠调节溶液pH至中性,然后混合物升温至81℃回流共沸脱水,保温反应10h,反应结束后反应液降温至30℃过滤除盐,滤液经蒸馏回收环己烷,剩余物经精馏得2,2-二甲基四氢噻唑成品。
所述半胱胺盐酸盐、丙酮的摩尔比为1:2。
所述半胱胺盐酸盐与环己烷的重量比为1:3。
本发明的有益效果是:
(1)环己烷具有双重作用,既作为反应溶剂,又作为催化剂参与反应,且其回收率达到92%,回收套用有利于降低生产成本;
(2)反应条件温和,后处理简单,回流共沸脱水有利于产物的生成,收率达到82%;
(3)通过精馏制得的产品纯度较高,达到99.5%以上,有利于作为中间体应用于环丙氟哌酸的合成中。
具体实施方式:
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
一种2,2-二甲基四氢噻唑的制备方法,具体步骤为:
先将1255kg环己烷、405kg半胱胺盐酸盐、413kg丙酮投入反应釜中,再滴加氢氧化钠调节溶液pH至中性,然后混合物升温至81℃回流共沸脱水,保温反应10h,反应结束后反应液降温至30℃过滤除盐,滤液经蒸馏回收1154kg环己烷,剩余物经精馏得340kg 2,2-二甲基四氢噻唑成品,收率为82%。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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