[发明专利]一种2,2-二甲基四氢噻唑的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种2,2-二甲基四氢噻唑的制备方法。

背景技术：

环丙氟哌酸，又名盐酸环丙沙星，为合成的第三代喹诺酮类抗菌药物，具有广谱抗菌活性，杀菌效果好，几乎对所有细菌的抗菌活性均较诺氟沙星及依诺沙星强2-4倍，对肠杆菌、绿脓杆菌、流感嗜血杆菌、淋球菌、链球菌、军团菌和金黄色葡萄球菌具有抗菌作用，临床上主要用于敏感菌所致的呼吸道、泌尿道、消化道和皮肤软组织等的感染等。2,2-二甲基四氢噻唑是环丙氟哌酸的重要医药中间体之一，但目前报道的2,2-二甲基四氢噻唑制备方法存在操作复杂、产品收率低和三废产生量大的缺点，不适宜工业化生产和环境保护。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简单、收率高的2,2-二甲基四氢噻唑的制备方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种2,2-二甲基四氢噻唑的制备方法，以半胱胺盐酸盐和丙酮为原料，在环己烷和氢氧化钠的作用下经过成环反应制得的，具体步骤为：先将环己烷、半胱胺盐酸盐、丙酮投入反应釜中，再滴加氢氧化钠调节溶液pH至中性，然后混合物升温至81℃回流共沸脱水，保温反应10h，反应结束后反应液降温至30℃过滤除盐，滤液经蒸馏回收环己烷，剩余物经精馏得2,2-二甲基四氢噻唑成品。

所述半胱胺盐酸盐、丙酮的摩尔比为1:2。

所述半胱胺盐酸盐与环己烷的重量比为1:3。

本发明的有益效果是：

(1)环己烷具有双重作用，既作为反应溶剂，又作为催化剂参与反应，且其回收率达到92％，回收套用有利于降低生产成本；

(2)反应条件温和，后处理简单，回流共沸脱水有利于产物的生成，收率达到82％；

(3)通过精馏制得的产品纯度较高，达到99.5％以上，有利于作为中间体应用于环丙氟哌酸的合成中。

具体实施方式：

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

一种2,2-二甲基四氢噻唑的制备方法，具体步骤为：

先将1255kg环己烷、405kg半胱胺盐酸盐、413kg丙酮投入反应釜中，再滴加氢氧化钠调节溶液pH至中性，然后混合物升温至81℃回流共沸脱水，保温反应10h，反应结束后反应液降温至30℃过滤除盐，滤液经蒸馏回收1154kg环己烷，剩余物经精馏得340kg 2,2-二甲基四氢噻唑成品，收率为82％。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。