[发明专利]一种吡咯表面处理的锂电极及其锂硫电池有效

专利信息
申请号: 201510299053.2 申请日: 2015-06-03
公开(公告)号: CN104993167B 公开(公告)日: 2017-05-31
发明(设计)人: 李洲鹏;汪倩倩;刘宾虹 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: H01M10/052 分类号: H01M10/052;H01M4/134;H01M4/1395;H01M10/058
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司33212 代理人: 周世骏
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡咯 表面 处理 电极 及其 电池
【权利要求书】:

1.一种锂硫电池,包括正极、负极和隔膜,正极的电极材料侧间以隔膜与负极的表面处理层相对;其特征在于,该锂硫电池的负极是以吡咯表面处理的锂电极,具体通过下述方法制备获得:

(1)取0.5~5摩尔的吡咯溶于1升四氢呋喃中,得到吡咯THF溶液;

(2)在氩气氛保护下,以10Kg/cm2的压力将金属锂片压到圆形铜膜上,得到直径为18mm、厚0.2mm的负极基材;

(3)取0.1mL吡咯THF溶液涂敷到负极基材的金属锂侧,反应0.5~5小时后,60℃干燥去除THF,得到表面形成吡咯锂的锂电极;

所述隔膜是改性无孔聚丙烯隔膜,隔膜一侧具有由PVP改性Li+型Nafion树脂粘结乙炔黑的导电层;

所述正极通过下述方式制备获得:取1.4g正极材料,与乙炔黑、粘结剂按质量比70∶20∶20混合,调制成糊状;取0.1mL涂敷到直径为18mm的圆形铝膜上并阴干,在100Kg/cm2的压力下压制成型得到正极;所述粘结剂为PVP改性Li+型Nafion树脂粘结剂;

所述正极材料通过下述方式制备获得:将单质硫与大孔碳材料按质量比为7∶3机械混合均匀,置于316不锈钢材质的反应器内;然后将反应器抽真空后加热至80℃,反应5~10小时后完成硫的担载,再将反应产物冷却至10~30℃,即制得正极材料;

所述PVP改性Li+型Nafion树脂的制备方法为:向溶有Li+型Nafion树脂的N-甲基吡咯烷酮中加入PVP,Nafion树脂和PVP的质量比为1∶0.3~1.2;25℃下搅拌1小时后,在60℃下真空干燥12小时,得到PVP改性Li+型Nafion树脂;

所述PVP改性Li+型Nafion树脂粘结剂的制备方法为:向溶有Li+型Nafion树脂的N-甲基吡咯烷酮中加入PVP,Nafion树脂和PVP的质量比为1∶0.3~1.2;25℃下搅拌1小时后,即得到PVP改性Li+型Nafion树脂粘结剂。

2.根据权利要求1所述的锂硫电池,其特征在于,所述大孔碳材料的制备方法为:

按质量比1∶1称取粒径为15~40nm的亲水性纳米CaCO3和葡萄糖各10g,加入至100ml去离子水中,超声振动混合30分钟使葡萄糖溶解并与纳米CaCO3分散均匀;加热使水蒸发,然后在160℃下固化6小时;将固化产物在氮气氛保护下升温至900℃,恒温碳化2小时;碳化产物依次用5wt%浓度的硝酸、去离子水洗涤,再120℃下恒温干燥4小时后,得到大孔碳材料。

3.根据权利要求1所述的锂硫电池,其特征在于,所述改性无孔聚丙烯隔膜的制备方法为:60℃下,取0.07g的PVP改性Li+型Nafion树脂溶于2g的N-甲基吡咯烷酮中,加入0.07g乙炔黑搅拌均匀;取0.5mL混匀物滴到直径为19mm的市贩的微孔聚丙烯隔膜上,60℃下真空干燥12小时后得到改性无孔聚丙烯隔膜。

4.权利要求1所述锂硫电池的装配方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取0.5mL粘结剂滴到所述锂电极的吡咯处理面上,在60℃下真空干燥12小时后形成含PVP改性Li+型Nafion树脂和吡咯化锂层的负极;

(2)在正极的电极材料面滴加0.5mL粘结剂并干燥后,与所述改性无孔聚丙烯隔膜的导电层面相对放置,再将上述负极置于其上,其吡咯处理面侧与改性无孔聚丙烯隔膜的无导电层相对;在130℃下以50Kg/cm2的压力压制成型,得到一体化的锂硫电池膜电极;

(3)将一体化的锂硫电池膜电极浸泡于电解液中1小时后,以滤纸吸去多余电解液;所述电解液以Li(CF3SO2)2N为溶质,二氧戊环和乙二醇甲醚的混合物为溶剂,二氧戊环和乙二醇甲醚的体积比为1∶1,每升电解液中含一摩尔Li(CF3SO2)2N;

(4)在负极的铜膜侧垫上直径为17mm、厚1mm、空隙率为98%的圆形泡沫镍片后,加密封圈和电池盖之后密封,得到扣式锂硫电池。

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