[发明专利]一种反应型碳纳米管阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种反应型碳纳米管阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)聚硅氧烷的制备

将氨基硅烷单体、乙烯基硅烷单体及苯基硅烷单体混合并溶于溶剂中，向该反应体系中加入碱催化剂，控制反应液的pH值为7～10，室温下反应2～6h后收集产物即得到含有氨基、乙烯基、苯基的聚硅氧烷；

所述的氨基硅烷单体为NH₂C₃H₆SiX₃或NH₂C₃H₆R¹SiX₂；其中，R¹为-CH₃或-C₆H₅，X为-Cl、-OCH₃或-OC₂H₅；

所述的乙烯基硅烷单体为CH＝CH₂SiX₃或CH＝CH₂R¹SiX₂；其中，R¹为-CH₃或-C₆H₅，X为-Cl、-OCH₃或-OC₂H₅；

所述的苯基硅烷单体为C₆H₅SiX₃；其中，X为-Cl、-OCH₃或-OC₂H₅；

(2)反应型碳纳米管阻燃剂的制备

将羧基化多壁碳纳米管与二氯亚砜溶于有机溶剂中，超声处理并反应24～30h，反应完毕后去除溶液并干燥得到酰氯化碳纳米管；

将所述酰氯化碳纳米管与步骤(1)制备的聚硅氧烷按照质量比1:1～4混合并置于有机溶剂中，在该有机溶剂的沸点温度下回流反应24～30h，即得到反应型碳纳米管阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的反应型碳纳米管阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中加入的所述氨基硅烷单体、乙烯基硅烷单体与苯基硅烷单体的质量比为1～5:1～5:2～20。

3.根据权利要求1所述的反应型碳纳米管阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述羧基化多壁碳纳米管的羧基含量为1～5wt％。

4.根据权利要求1所述的反应型碳纳米管阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的碱催化剂为碱金属氢氧化物、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵或氨。