[发明专利]一种回收金属锗装置及金属锗回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属锗回收技术，具体涉及一种回收金属锗的装置以及利用这种装置从废旧锗锭中二次回收锗的工艺方法。

背景技术

锗是一种重要的稀有金属，是除硅以外最重要的半导体材料，锗系产品广泛应用于半导体工业，航天航空，光迁通讯，化学催化剂，太阳能电池等领域。锗分散于很多种矿物及岩石中，但其含量不足以直接从矿物中提取，因此锗的生产包括锗精矿制备、锗的提取、锗提纯三个阶段。目前锗的来源主要通过锗褐煤的火法冶炼提取，或是来自重金属冶炼过程中的副产物。同时，在锗生产过程中，有大量的废金属锗产生，其中以单晶锗锭，区熔锗锭，红外光学锗片为主。

传统回收金属锗的方法主要为是将废金属锗打碎筛分磨细后，加过量氢氧化钠在高温下焙烧生成锗酸钠，加入盐酸蒸馏生成四氯化锗气体；或是利用加入三氯化铁和盐酸反应，蒸馏生成四氯化锗气体，经冷凝后收集四氯化锗液体。

中国专利公开号CN1465728A公开了一种从从提锗煤渣中回收锗的方法。该方法是将提锗后含锗0.015％～0.030％的煤渣，在1150～1250℃的炉温下，在炉中造成CO2 10％～15％，CO 1％～4％，O2 2％～5％的弱还原气氛，使锗挥发收集于烟尘中。但该方法的锗富集率，回收成本高。

中国专利公开号CN103334011A公开了一种从提锗煤渣和提锗酸渣中二次回收锗的工艺方法。该工艺包括了洗涤脱酸和脱氯、破碎配料、冶炼、收集锗精矿和二氧化锗制备的工艺步骤，其也是通过盐酸蒸馏回收。该工艺回收率和富集率较高，但是工艺复杂。

根据上述，目前对金属锗的回收工艺主要是通过加入三氯化铁或氢氧化钠，再利用盐酸蒸馏出四氯化锗。工艺复杂，回收率和富集率低，成本高。

发明内容

针对上述现有技术中的不足之处，本发明提供一种回收金属锗装置，该装置设计简单，工艺简洁，操作方便，成本低。

本发明还提供一种利用回收金属锗装置从废旧锗锭中二次回收锗的工艺方法，采用氯气燃烧法对金属锗进行燃烧蒸发，工艺简单，无需钢衬搪瓷等诸多付属设备，回收率高，生产成本低。

一种回收金属锗装置，包括有反应釜，反应釜由隔板分隔为燃烧室和冷凝室；隔板上设有出气孔，所述的反应釜和隔板材料均为石英。

所述燃烧室设有进气口和进料口，进料口可用密封塞进行密封。

所述燃烧室下部设有加热器，所述加热器对燃烧室进行加热，可随时对加热进行控制，安全方便。

所述冷凝室中设有螺旋管，螺旋管一端与出气孔连接，另一端与出料口连接；燃烧室中产生的四氯化锗气体通过出气孔进入冷凝室中螺旋管，被冷凝为液体流出，通过出料口进行收集。

所述冷凝室设有出水管，进水管和出料口，在螺旋管外部空间充满了冷凝介质，冷凝介质可通过进水管和出水管的流动，对螺旋管中四氯化锗气体进行冷凝，冷凝后的液体通过出料口收集。

本发明还提供一种利用回收金属锗装置从废旧锗锭中回收金属锗的方法，包括以下方法步骤：将废旧锗锭装入反应釜的燃烧室中，利用加热器将燃烧室中温度升至400--600℃时，通入由液氯汽化后产生的氯气，发生燃烧反应，产生的四氯化锗气体经冷凝室中的冷凝介质冷凝后生成液体收集。

所述的冷凝室中冷凝介质为-8℃的盐水，能够使四氯化锗气体快速冷凝为液体，进行收集。

所述的加热器设置在燃烧室下，对燃烧室直接加热升温，使燃烧室内温度达到400--600℃，引发氯气和废旧锗锭燃烧。

所述燃烧室内的燃烧温度控制在400--600℃，可防止燃烧温度过低时产生二氯化锗；进气口设置有流量调节阀和流量计，可对氯气流量进行观察和调节，温度通过氯气流量来控制，通入氯气流量趆大燃烧温度越高，氯气流量过大时会造成浪费。可观查燃烧室隔板上的出气孔处没有白色烟雾产生，燃烧室内有明亮的蓝色火焰时为最佳温度和氯气流量。

所述的加热器在通入氯气进行燃烧反应时，切断电源，退出工作。

所述的废旧锗锭无粒度要求，同时在燃烧室同一段面堆积三块以上即可。

本发明所涉及的化学反应式如下：

Ge+2Cl₂＝GeCl₄

本发明有益效果为：