[发明专利]金属纳米颗粒粒径的测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及光学测量领域，尤其涉及一种利用消光数据测量纳米颗粒的测量方法。

背景技术

纳米颗粒是指至少在一个维度上的尺寸在1 nm-100nm之间的颗粒。由于金属纳米颗粒具有纳米量级的粒径，使其具有很多特殊效应，如小尺寸效应、表面效应、量子效应、以及宏观量子隧道效应等，从而使其光、电、声、热和其它物理特性表现出与传统块体材料截然不同的特殊性质。而金属纳米颗粒的很多特性均与其粒径大小有密切关系，因此对金属纳米颗粒粒径的测量和表征有重要的科学研究和实用意义。

目前用于金属纳米颗粒粒径测量的主要方法是显微成像法和散射度量法。其中，显微成像法是应用某种显微成像技术对纳米颗粒直接成像，进而在其显微图像上直接测量颗粒尺寸的方法，但它测量速度慢、效率低、成本高、设备投入大、需要专业人员操作等，不便于实验室外测量和实时测量。现有散射度量法又主要有分为动态光散射法、小角度X射线散射法、散射光谱法等。散射度量法也存在一些不足，包括：1）需要测量金属纳米颗粒群的一种或多种光谱信息，因此要用到分光光度计、光谱仪等较昂贵的仪器；2）其核心原理是求解逆散射问题，会由于逆问题的病态性导致反演结果的不稳定，因此对求解算法的可靠性要求较高。在实际应用中，人们常常还需要对纳米颗粒进行快速测量，如在合成金属纳米颗粒时，需要快速测定其平均粒径，但目前的方法还不能满足这种需求。

发明内容

综上所述，确有必要提供一种成本低、操作简单、稳定且精确的能测量大样品量金属纳米颗粒的平均直径的测量方法。

一种金属纳米颗粒粒径的测量方法，包括：提供一金属纳米颗粒粒径的测量系统，包括一光源模组，斩光器，参考样品池，一反射镜，一样品池，一光电探测单元以及一数据处理单元；所述光源模组发出的单色光经过斩光器分光后，形成一参考光及一测量光；其中所述参考光经过参考样品池后进入光电探测单元，经光电探测单元处理后输入数据处理单元；所述测量光经过反射镜反射后，进入样品池，经过样品池后进入光电探测单元，经过光电探测单元处理后，输入数据处理单元；校准金属纳米颗粒粒径测量系统，得到参考光与测量光的强度比，作为基准及，其中和为选取的特征波长；预估金属纳米颗粒种类及粒径的分布范围；根据选取的两个特征波长λ₁及λ₂，由吸光度比值、吸光度和、平均消光截面与粒径D之间的关系和，建立金属纳米颗粒在两个波长和处的吸光度比值与粒径与之间的关系；根据两个特征波长λ₁及λ₂，由修正后的吸光度比值、吸光度和、平均消光截面与粒径D之间的关系和，建立修正后的吸光度比值与平均粒径与之间的修正关系；将金属纳米颗粒承载于所述样品池，测量金属纳米颗粒的透过率、，获得金属纳米颗粒在两个波长和处的吸光度和，及其比值；以及将上述得到的吸光度的比值，分别代入修正前吸光度比值与粒径之间的关系和修正后的吸光度比值与平均粒径之间的修正关系中，得到待测纳米颗粒样品的修正前的平均粒径及修正后的平均粒径。

与现有技术相比较，本发明提供的金属纳米颗粒粒径的测量方法，通过两个特征波长处消光数据，并通过吸光度比值与粒径与之间的关系以及其修正关系，可以快速、稳定且精确表征金属纳米颗粒的平均直径，降低了测量成本，提高了测量速度、稳定度和精度。该方法解决了现有散射度量法需要对散射逆问题进行建模求解以及需要使用较昂贵的光谱仪器的不足。

附图说明

图1为本发明第一实施例提供的金属纳米颗粒粒径的测量方法的流程图。

图2为本发明第一实施例提供的金属纳米颗粒粒径的测量系统的结构示意图。

图3为典型的金属纳米颗粒的消光光谱。

图4为修正前的曲线（黑线）和修正后的曲线（红线）。蓝线表示灵敏度的计算曲线。

图5为金纳米棒的几何模型示意图。

图6为本发明提供的用于快速测量金属纳米颗粒粒径的双波长消光法的测量结果与透射扫描显微镜法、传统消光光谱法方法和动态光散射法方法测量结果的对比图。

图7为本发明第二实施例提供的金属纳米颗粒粒径的测量系统的结构示意图。

图8为本发明第三实施例提供的金属纳米颗粒粒径的测量系统的结构示意图。

主要元件符号说明