[发明专利]一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法在审
申请号: | 201510301856.7 | 申请日: | 2015-06-04 |
公开(公告)号: | CN104945366A | 公开(公告)日: | 2015-09-30 |
发明(设计)人: | 聂超 | 申请(专利权)人: | 聂超 |
主分类号: | C07D319/06 | 分类号: | C07D319/06;B01J31/04 |
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地址: | 239200 安徽省滁*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 香兰素 丙二醇 及其 制备 方法 | ||
1.一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法,一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法,其特征在于:所述的乙基香兰素丙二醇缩醛的主要的生产原料按质量配比为乙基香兰素25、丙二醇32、草酸0.04,其它原料包括硫酸,有机溶剂,异戊醇,甲醛。
2.根据权利要求1所述的一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法,其特征在于:所述的硫酸和草酸混合组成复合催化剂,硫酸和草酸的摩尔配比0.1:1。
3.一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法,其特征在于其制备方法包括如下步骤:
(1)设备准备:100L醇反应锅,其包括电加热系统、真空控制阀、回流计时器和电动搅拌装置;
(2)投料:首先将异戊醇投入100L醇反应锅内,然后加入乙基香兰素和丙二醇,再依次投入甲醛和硫酸;
(3)缩化反应:将醇反应锅开启电加热,油温调至90℃-95℃,开启真空,回流计时器全开,电动搅拌装置开启进行搅拌,当醇反应锅内温达到110℃并开始出第一滴液体时开始计时,反应进行24h后,关电加热;
(4)冷却出锅:当缩化反应后醇反应锅内的温度冷却到80℃时,将锅内反应的成品放入50L的本色桶内,称重后送入精制车间,头子备用;
(5)头子复反应:将头子进行复反应,配比为头子30、丙二醇12、草酸0.2。
4.根据权利要求3所述的一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法,其特征在于:所述的缩化反应和头子复反应过程中,真空必须低-0.09MPa,如达不到,停止加热,真空条件下降温到60℃,关搅拌、关真空,维修后再开启反应。
5.根据权利要求3所述的一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法,其特征在于:所述的醇反应锅内温大于135℃时,必须关电加热,冷却到110℃再开。
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