[发明专利]一种有机硅组分增韧的甲基硅树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种有机硅组分增韧的甲基硅树脂，其特征在于，它由下述组分组成，按重量克计，各组分用量如下：有机硅组分2～30，去离子水或酸性硅溶胶20～40，甲基三烷氧基硅烷30～80，四烷氧基硅烷0～30，苯基三烷氧基硅烷0～15，二甲基二烷氧基硅烷0～10，硅烷偶联剂0～10，酸性催化剂0～10，固化剂0.02～0.5，乙醇或异丙醇0～15，流平剂0～0.5；

所述有机硅组分是由端氢硅油和乙烯基硅氧烷在铂金催化剂存在下合成的，其中，所用端氢硅油的含氢量在0.1wt％～1.5wt％；乙烯基硅氧烷为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种；

所述硅烷偶联剂为γ-(2，3-环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙烷)丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种；

所述固化剂为乙酰丙酮铝、二丁基锡二月桂酸酯、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、盐酸胍、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯中的一种或几种，或者为四甲基氢氧化铵的盐酸盐、四丁基氢氧化铵的盐酸盐、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯的盐酸盐中的一种或几种，或者为四甲基氢氧化铵的醋酸盐、四丁基氢氧化铵的醋酸盐、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯的醋酸盐中的一种或几种；

所述酸性硅溶胶的粒径为5～100nm。

2.根据权利要求1所述的有机硅组分增韧的甲基硅树脂，其特征在于，所述有机硅组分的具体合成方法如下：

将反应容器置于水浴中，依次加入乙烯基硅氧烷和铂金催化剂，搅拌混合均匀，然后滴加到含氢量为0.1wt％～1.5wt％的端氢硅油中，控制反应液的温度≤80℃，滴加完毕，在80℃继续反应2小时即得到有机硅组分，保存备用，其中，乙烯基硅氧烷的加入量与端氢硅油中SiH基团的摩尔比为1～1.05；铂金催化剂用量为乙烯基硅氧烷用量的0.02％～0.06％。

3.根据权利要求1所述的有机硅组分增韧的甲基硅树脂，其特征在于，所述甲基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷；四烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷；苯基三烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷；二甲基二烷氧基硅烷为二甲基二甲氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷。

4.根据权利要求1所述的有机硅组分增韧的甲基硅树脂，其特征在于，所述酸性催化剂为盐酸、醋酸或硫酸。

5.根据权利要求1所述的有机硅组分增韧的甲基硅树脂，其特征在于，所述有机硅组分增韧的甲基硅树脂的成膜条件是：在40℃下预干燥10min后，再在80～140℃下固化0.3～2h即形成有机硅组分增韧甲基硅树脂薄膜。

6.一种权利要求1～5之一所述的有机硅组分增韧的甲基硅树脂的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：

①按照权利要求1的配方准备各个组分，保存备用；

②按照权利要求2所述方法制备有机硅组分，保存备用；

③在反应容器内，依次加入步骤①准备的去离子水或酸性硅溶胶、酸性催化剂、甲基三烷氧基硅烷、四烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷、二甲基二烷氧基硅烷、硅烷偶联剂，室温下搅拌混合1～4h，然后加入步骤②制得的有机硅组分2～30克，再在60～80℃搅拌反应1～12h得到的水解预聚合产物，在其中加入步骤①准备的固化剂、乙醇或异丙醇、流平剂后，搅拌3～5分钟即为有机硅组分增韧的甲基硅树脂。

7.一种权利要求1～5之一所述的有机硅组分增韧的甲基硅树脂的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：

①按照权利要求1的配方准备各个组分；

②按照权利要求2所述方法制备有机硅组分，保存备用；

③在反应容器内，先加入0～30克乙醇或异丙醇和2～6克pH值为4～5的醋酸水溶液，然后加入步骤②制得的有机硅组分2～30克，在室温下搅拌2小时后，在80℃下继续反应2h，制得有机硅组分的水解预聚合产物；在另一反应容器内，依次加入步骤①准备的去离子水或酸性硅溶胶、酸性催化剂、甲基三烷氧基硅烷、四烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷、二甲基二烷氧基硅烷、硅烷偶联剂，室温下搅拌1～4h，在60～80℃搅拌反应1～12h得到硅氧烷单体的水解预聚合产物；

④在混合容器内，加入步骤③制得的有机硅组分的水解预聚合产物和步骤③制得的硅氧烷单体的水解预聚合反应产物，搅拌3～5分钟，然后与步骤①准备的固化剂、流平剂搅拌3～5分钟混合均匀即得到有机硅组分增韧的甲基硅树脂。