[发明专利]一种从微藻湿生物质中直接提取脂肪酸甲酯的方法有效
申请号: | 201510303807.7 | 申请日: | 2015-06-05 |
公开(公告)号: | CN104946408B | 公开(公告)日: | 2018-09-11 |
发明(设计)人: | 乔洪金;王际英;张利民;黄炳山;王世信;李宝山 | 申请(专利权)人: | 山东省海洋资源与环境研究院 |
主分类号: | C11C3/04 | 分类号: | C11C3/04;C11C3/00;C11B1/04 |
代理公司: | 烟台双联专利事务所(普通合伙) 37225 | 代理人: | 曲显荣 |
地址: | 264005 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微藻湿 生物 直接 提取 脂肪酸 方法 | ||
本发明涉及一种从微藻湿生物质中通过酸碱联合转酯化提取脂肪酸甲酯的方法,属于生物化工领域。本方法从含水量在90%以下的微藻湿生物质中,通过碱性催化剂和酸性催化剂的合理配比、联合催化获得脂肪酸甲酯的粗提液,再通过蒸馏方法提取脂肪酸甲酯。具体操作步骤:1)收集微藻湿生物质;2)碱催化;3)酸催化;4)中和反应;5)蒸馏。本发明优点:设计科学、工艺合理,微藻转移过程中不沾壁,样品无损失,无须进行预先破壁,无须特殊机械设备,在常压、较低反应温度下和同一个反应釜中即可完成全部过程,脂肪酸甲酯的得率在95%以上。
技术领域
本发明涉及生物化工技术领域,具体地说是一种从微藻湿生物质中直接提取脂肪酸甲酯的方法。
背景技术
微藻富含油脂,脂肪酸组分丰富,不仅是n-3高不饱和脂肪酸(DHA和EPA等)的重要来源,而且可以提炼出生物柴油(主要成分为脂肪酸甲酯或乙酯),以补充日益紧张的石化能源。然而,微藻生物量通常伴有大量水分,开放式培养密度一般低于1 g/L,封闭式高密度培养也仅能达到30g/L,导致收获和脱水成本极高,占其生产成本(包括培养和采收)的20%∼30%。微藻种类繁多,细胞壁组成复杂,主要包含纤维素、半纤维素、木质素等组分,目前微藻油脂抽提技术主要有超微粉碎技术、热化学提取技术(湿热法、蒸汽爆破法、挤压膨化法)、化学法、超临界流体提取技术、亚临界流体提取技术、超声波、微波辅助提取法、脉冲电磁场法、高压均质法、离子液体法等,这些方法的能源投入较高,导致微藻的生产成本较高。因此,亟需开发一种可以减少收获、脱水和提炼等能源投入成本的油脂提取技术。
发明内容
本发明的目的在于解决已有技术存在的产品成本高的不足,提供一种通过酸碱联合转酯化提取脂肪酸甲酯的方法。该方法以微藻湿生物质为原料,直接从中提取脂肪酸甲酯,避免了对微藻湿生物质继续干燥所带来的成本增加;另一方面,采用常见的两种酸碱催化剂在常压下和较低的反应温度下进行转酯化反应,减少了能源投入和活性物质(如高不饱和脂肪酸)的氧化。
本发明是通过以下技术方案来实现的:
一种从微藻湿生物质中直接提取脂肪酸甲酯的方法, 其特别之处在于采用以下操作步骤:
1)、收集微藻湿生物质:将收集的微藻湿生物质直接用于下面的反应。
2)、碱催化:取步骤1)中收集的微藻湿生物质样品放入容器中,向容器内加入正己烷和氢氧化钠甲醇溶液,微藻湿生物质样品、正己烷、氢氧化钠甲醇溶液的重量比为1:5-10:10-15,搅拌混匀后转移至密封的反应釜中,加热反应釜进行碱催化反应,反应结束后使反应釜冷却至常温。
3)、酸催化:打开反应釜,加入乙酰氯甲醇溶液,微藻湿生物质样品与乙酰氯甲醇溶液重量比为1:10-15,密封后再次加热反应釜进行酸催化反应,反应结束后使反应釜冷却至常温。
4)、中和反应:打开反应釜,加入碳酸钾溶液和正己烷进行中和反应,反应结束进行振荡分层,吸取上层液体转移至容器中,即为脂肪酸甲酯的正己烷溶液。
5)、蒸馏:将步骤4)制得的脂肪酸甲酯的正己烷溶液转移至蒸馏器中,加热至68℃,使正己烷分馏出去,剩下的液体即为脂肪酸甲酯。
所述的微藻为光合作用微型藻类。
步骤1)中所述收集微藻湿生物质是采用过滤或离心的方法,微藻湿生物质含水量要求在90%以下。
步骤2)中所用氢氧化钠甲醇溶液的质量分数要求为2%,加热反应釜温度为70-80℃,反应时间为20-60 min。
步骤3)中所用乙酰氯甲醇溶液的质量分数要求为10%,再次加热反应釜温度为70-80℃,反应时间为20-60 min。
步骤4)中所用碳酸钾溶液的质量分数要求为6%。
本发明与已有技术对比具有以下特点:
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