[发明专利]关环法合成多氮杂环噻二唑‑5‑甲脒类化合物

权利要求书

1.一种通式为TDCA（式1）的目标化合物的合成工艺：由通式为M的化合物与特戊酰氯进行关环反应得到（式1）；通式M和通式TDCA中X、Y的指代相同；

上述通式为TDCA的目标化合物合成工艺步骤为：在带有下放料的干燥反应装置中，用氮气和/或氦气置换空气，依次加入经过严格无水处理的溶剂、通式为M的化合物、特戊酰氯，加热到50～150℃，在该温度下，缓慢加入一定量催化剂，加热到一定温度下反应2～12小时，反应经过液相色谱中控分析起始原料M转化完全，反应停止，反应体系降温到20～40℃，待用，在另一带有机械搅拌、滴液漏斗的反应装置中，装入一定量冰水混合物，将前述得到的反应混合物，降温到20～40℃，通过控制下放料口的旋塞，缓慢将反应混合物滴加到冰水混合物中，在滴加反应混合物的同时，通过滴液漏斗滴加10%的氢氧化钠水溶液，整个滴加过程中控制冰水混合物的pH值在6～8之间，温度控制在0～5℃之间，滴加结束后，调节所得到混合物的pH值，使其pH=7，进行常规反应后处理，溶剂萃取、分液、干燥、减压脱除溶剂、重结晶，得到通式为TDCA的目标化合物，含量98%以上；所述催化剂为DCC与五氧化二磷、三氯化磷、三氯氧磷等中的一种或者多种组合催化剂；催化剂摩尔用量为通式为M的底物0.1～11倍。

2.权利要求1所述合成工艺中，其特征是溶剂为二甲亚砜、环丁砜、甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、二甲苯、三甲苯、硝基甲烷、氯苯等中的一种或者多种。

3.权利要求1所述合成工艺中，其特征是关环反应温度为90～130℃。

4.权利要求1所述合成工艺中，其特征是催化剂还可以为催化剂为DCC与五氧化二磷、三氯化磷、三氯氧磷等中的一种或者多种组合催化剂和相转移催化剂的组合催化剂；其中相转移催化剂为季铵盐四甲基氯化铵、季铵盐四甲基溴化铵、季铵盐四乙基氯化铵、季铵盐苄基三乙基氯化铵、季铵盐四丁基氯化铵、季铵盐四丁基溴化铵、季铵盐四乙基溴化铵中的一种或者多种；相转移催化剂用量为起始原料化合物M质量的0.1%～10%。