[发明专利]一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法

说明书

技术领域

本发明涉及同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法。

背景技术

近年来，大尺寸单晶金刚石及准单晶金刚石由于其极高的硬度、最高的热导率、极宽的电磁透过频段、优异的抗辐照能力和耐腐蚀性能，在精密加工、高频通讯、航天宇航、尖端技术等高科技领域日渐成为基础、关键甚至唯一的材料解决方案。传统的人造单晶金刚石是采用高温高压(HPHT)法，该方法制备出的金刚石含杂质较多，缺陷密度较高，质量相对较差，且尺寸较小，与相关应用的需求相比相差甚远，导致HPHT金刚石适用范围较窄，在行业中处于下游，利润低，竞争力不强。

相比于HPHT法，微波等离子体辅助化学气相沉积(MWCVD)法是目前公认的制备大尺寸单晶金刚石的最佳方法之一，该方法制备的单晶金刚石具有杂质浓度低、透过波段宽、缺陷密度低、尺寸较大和生长速率可控等优点，被认为是最有希望成为未来大批量生产人造金刚石的方法。

该方法外延生长单晶金刚石时，金刚石籽晶与椭球状的等离子体直接接触，因此控制籽晶表面的温度以及等离子体的浓度是非常关键的因素：温度过高会导致金刚石表面发生石墨化，温度过低会导致籽晶生长质量的大幅下降；同时，等离子体的浓度及均匀性也对籽晶的生长质量和速度有着很大影响。因此籽晶需要放置在合适的位置，并处于合适的温度场及均匀的等离子体浓度下，才能保证籽晶的高质量快速生长。

在反应过程中，金刚石籽晶通常放置于金属钼衬底之上，金属钼衬底放置于MWCVD仪器的底座上。由于金刚石籽晶本身的质量很小，只有几十毫克，在仪器抽真空及通入反应气体时，籽晶极易被气流吹动，导致籽晶位置偏离最佳位置，造成温度及等离子体浓度的大幅变化，严重影响籽晶的生长质量。所以在传统的单晶生长工艺中，通常采用真空钎焊炉将金刚石籽晶及衬底连接在一起，以保证籽晶的固定。但由于真空钎焊炉的真空度较低，在高温钎焊过程中，残余的空气极易使得金刚石籽晶表面发生石墨化，极大影响单晶层的生长质量。且钎焊过程完全在炉内进行，无法进行实时观察，只有在钎焊结束取出样品后才能得知焊接结果。

此外，由于籽晶和金属钼的表面无法保证绝度平整，使得二者之间的接触导热面很小，并有气体层存在，导致籽晶与金属钼之间形成很大热阻，使得籽晶表面因热量集中而温度过高，生长质量受到极大影响。所以，为控制金刚石籽晶在生长时处于稳定且最优的工艺参数下，实现大尺寸优质单晶金刚石的快速生长，必须找到能够固定金刚石籽晶，并增强籽晶与衬底之间导热的方法。

发明内容

本发明要解决现有的MWCVD生长系统中籽晶易被气流吹动偏离最佳位置，以及籽晶与金属钼衬底之间导热困难，使用真空钎焊造成籽晶表面质量下降且不易观察的问题，而提供一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法。

一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、清洗：将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗，得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片；

二、选择金箔：选择厚度为20μm～100μm的平整金箔，将平整金箔裁剪成比金刚石籽晶长宽均大0.5mm～1.5mm的方片，得到焊接介质；

所述的平整金箔纯度为18K～24K；

三、放置样品：

将四根金属钼丝摆放成“井”字型，得到金属钼丝底座，将金属钼丝底座放置于微波等离子体辅助化学气相沉积仪器托盘上，然后将清洗后的金属钼衬底圆片、焊接介质及清洗后的金刚石籽晶依次置于金属钼丝底座上，使清洗后的金刚石籽晶表面水平并处于金属钼丝底座中心；

所述的金属钼丝长为5mm～20mm，直径为0.3mm～2mm；

四、原位连接：

①、关闭微波等离子体辅助化学气相沉积仪器舱门，对舱体进行抽真空，使舱体真空度达到3.0×10^-6mbar～5.0×10^-6mbar；

②、开启程序，设定氢气流量为100sccm～200sccm，舱体气压为10mbar～30mbar，启动微波发生器，激活等离子体；