[发明专利]柔性聚合物Janus纳米片PNVCL/cPCL的制备方法

权利要求书

1.柔性聚合物Janus纳米片PNVCL/cPCL的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)以纳米SiO₂微球为硬模板，在硅球表面锚固偶氮类引发剂4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)，得中间体1；

2)以中间体1为引发剂，巯基乙醇为链转移剂，引发N-乙烯基己内酰胺聚合，得中间体2；

3)以ε-己内酯为单体，中间体2为引发剂，辛酸亚锡为催化剂，Bis(ε-caprolactone-4-yl)为交联剂，得中间体3；

4)将中间体3用氢氟酸刻蚀，在0-5℃下，用细胞粉碎机进行粉碎，得到目标产物。

2.根据权利要求1所述的柔性聚合物Janus纳米片PNVCL/cPCL的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)包括如下步骤：

1.1)将乙醇、氨水和去离子水加入到单口烧瓶中，搅拌均匀，然后逐滴滴入正硅酸四乙酯的乙醇溶液，磁力搅拌下30-40℃反应10-15小时，离心除去上层清液，取白色固体，得纳米SiO₂微球；

1.2)将纳米SiO₂微球加入到甲苯中，超声分散，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，60-80℃磁力搅拌反应15-20小时，离心除去上层清液，得表面氨基改性的纳米SiO₂微球；

1.3)将4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)和1-羟基苯并三唑溶于N,N-二甲基甲酰胺中，冰水浴中搅拌均匀，然后加入表面氨基改性的纳米SiO₂微球、乙基[3-(二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐和三乙胺的混合溶液，氮气保护下，冰水浴中反应1-1.5小时，再常温反应18～24小时，离心除去上清液，得到中间体1。

3.根据权利要求2所述的柔性聚合物Janus纳米片PNVCL/cPCL的制备方法，其特征在于：表面氨基改性的纳米SiO₂微球与4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)的质量比为：1:0.5-1。

4.根据权利要求1所述的柔性聚合物Janus纳米片PNVCL/cPCL的制备方法，其特征在于：所述的步骤2)包括如下步骤：将N-乙烯基己内酰胺溶于1,4-二氧六环中，然后加入中间体1，超声分散，常温通氮气搅拌20-40分钟，然后升温至70-80℃，继续通氮气20-40分钟，然后再加入巯基乙醇的1,4-二氧六环溶液，氮气保护下反应20-25小时，离心除去上清液，得中间体2。

5.根据权利要求4所述的柔性聚合物Janus纳米片PNVCL/cPCL的制备方法，其特征在于：N-乙烯基己内酰胺与巯基乙醇的摩尔比为：90-110:1。

6.根据权利要求1所述的柔性聚合物Janus纳米片PNVCL/cPCL的制备方法，其特征在于：所述的步骤3)包括如下步骤：将Bis(ε-caprolactone-4-yl)、ε-己内酯、中间体2、辛酸亚锡和二甲苯混合，超声分散，抽真空，通氮气，然后升温至110-130℃，磁力搅拌下反应45-50小时，离心除去上清液，得中间体3。

7.根据权利要求6所述的柔性聚合物Janus纳米片PNVCL/cPCL的制备方法，其特征在于：中间体2与ε-己内酯的质量比为：1:5-10；ε-己内酯与Bis(ε-caprolactone-4-yl)的质量比为：5-10:1。

8.根据权利要求1所述的柔性聚合物Janus纳米片PNVCL/cPCL的制备方法，其特征在于：氢氟酸的体积百分浓度为10％-50％。

9.根据权利要求1-8任一所述的柔性聚合物Janus纳米片PNVCL/cPCL的制备方法，其特征在于：制备的目标产物柔性聚合物Janus纳米片PNVCL/cPCL为纳米片状结构，一侧具有亲水性的聚N-乙烯基己内酰胺，另一侧具有疏水性的聚ε-己内酯。