[发明专利]金泥中铜锌铁含量的一种快速联测方法

权利要求书

1.金泥中铜锌铁含量的一种快速联测方法，其特征在于：通过硝酸、王水、硫酸和硝硫混酸溶解样品，铜锌铁与酸反应形成化合物，金溶解形成HAuCl₄，银形成AgNO₃且在盐酸过量的条件下，先转变成AgCl沉淀之后又形成[AgCl_n]^-n+1络合离子；加入硫酸冒烟后，铜锌铁化合物分解形成对应的氧化物，HAuCl₄分解形成单质金，H_n-1[AgCl_n]^-n+1分解形成氯化银；加入硫酸溶解盐类后，铜铁锌的氧化物溶解形成硫酸盐；加入氯化铵、硫酸钠和氨水后，银铜锌转变成对应的氨络离子，铁转变成氢氧化铁沉淀，金与铁过滤后与滤液分离；滤液通过加入硫酸和氨水调节pH值后，加入氯化钠沉淀银，过滤回收银，采用碘量法测滤液中的铜，测完铜之后继续加入过量的硫代硫酸钠、硫脲饱和溶液和乙酸-乙酸钠缓冲液，然后采用EDTA法测锌；用盐酸溶解氢氧化铁沉淀后，过滤回收单质金，用二氯化锡还原滤液中的金并过滤回收，滤液中加入二氯化锡至铁黄色消失并稍过量，加入二氯化汞、硫磷混酸，用重铬酸钾法测铁。

2.如权利要求1所述的金泥中铜锌铁含量的一种快速联测方法，其特征在于按照以下步骤进行：

1）、溶样：准确称样置于烧杯中，加入硝酸加热至微沸；待烧杯内无红棕色气体时，加入1:1王水，继续加热5～10min；

2）、蒸干：向烧杯中加入硫酸，加热至有白色烟雾时，观察烧杯内液体，如有黑色残渣，则沿杯壁缓慢加入硝硫混酸处理至无残渣；排出烧杯内白色烟雾，待试样蒸干至无白色烟雾冒出时，取下冷却；

3）、氨性分离除金：向烧杯中加入硫酸，加热至微沸使盐类溶解；加入氯化铵，硫酸钠以及氨水，加热至微沸并保持3～5min后取下，用快速定性滤纸趁热过滤，用60～100℃的氯化铵洗液洗涤沉淀至漏斗管口下方蓝色液体全部进入烧杯中；保留沉淀和原烧杯用来测定铁的含量，滤液用来测定铜和锌的含量；

4）、氯化钠沉淀除银：观察滤液颜色，如无深蓝络合色则加入酚酞指示剂使溶液显红色，边摇晃边滴加硫酸至红色消失后，再过量5～8滴酚酞指示剂；如有深蓝络合色，边摇晃边滴加硫酸至蓝色刚好消失；加入饱和氯化钠溶液，搅拌后静置10～15 min；过滤，用稀盐酸洗涤沉淀若干次；取下沉淀，回收氯化银；

5）、碘量法测铜:向滤液中滴加氨水至刚好有蓝色出现，加入氟化氢铵，搅拌溶解后，视铜含量高低加入适量碘化钾，然后立即用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至溶液呈微黄色，加入3～5滴淀粉指示剂，继续缓慢滴定至浅蓝色，加入硫氰酸钾，摇晃至蓝色加深后，再滴定至蓝色消失为终点，记录硫代硫酸钠标准滴定液的体积，记为V_Na2S2O3；并记录标液对铜元素的滴定度T_Na2S2O3/Cu;

6）、EDTA法测锌：向滴定完铜的溶液中加入硫代硫酸钠标准滴定液，加入饱和硫脲溶液和乙酸-乙酸钠缓冲溶液，混匀；加入3～5滴二甲酚橙溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点，记录乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的体积，记为V_EDTA；并记录标液对锌元素的滴定度T_EDTA/Zn；

7）、二次溶样：用40～60℃的盐酸将步骤3）中的沉淀洗至原烧杯，用40～60℃的稀盐酸和40～60℃的水交替洗涤至滤纸无黄色，加热煮沸后取下；

8）、回收金：趁热过滤，用40～60℃稀盐酸洗涤烧杯和沉淀若干次，用铁氰络合法检测漏斗管口下方液体，无血红色后，取下沉淀回收金；滤液用来测定铁的含量；

9）、重铬酸钾法测铁：趁热滴加二氯化锡至溶液黑色不再加深，然后过量1～2滴；过滤，用稀盐酸洗涤烧杯和沉淀若干次，沉淀为黑色粉末状单质金；滤液如呈现黄色，则继续滴加二氯化锡溶液至黄色刚好消失并过量1～2滴，冷至室温；加入二氯化汞溶液，搅拌后放置3～5min，加入硫磷混酸，二苯胺磺酸钠指示剂若干滴，用重铬酸钾标准滴定液滴定至稳定的紫红色为终点，记录重铬酸钾标准滴定液的体积，记为V_K2Cr2O7；并记录标液对铁元素的滴定度T_K2Cr2O7/Fe;

10）、计算：按照下式分别计算试样中铜、锌和铁的含量：

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式中：m为试样的质量，g；ω为元素的质量分数，%；T为标液对元素的滴定度，g/mL；

V为消耗标液的体积，mL。

3.如权利要求2所述的金泥中铜锌铁含量的一种快速联测方法，其特征在于：步骤8）所述的铁氰络合检测方法为：用玻璃棒蘸取少许漏斗管口下方液体于表面皿上，滴上数滴硫氰酸钾稀溶液，观察有无血红色铁氰络合物，如有，则证明铁未洗净。