[发明专利]一种脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的精制方法

权利要求书

1.一种脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的精制方法，其特征在于其精制方法为，将穿心莲内酯和琥珀酸酐在吡啶催化下，搅拌反应至完全，回收吡啶，降温至室温，将反应得到的脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗品溶于疏水溶剂后，用酸水溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥，过滤，取滤液，减压回收溶剂，真空干燥，得到脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯精制品；

所述疏水溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或二氯甲烷、三氯甲烷的组合；

所述酸水溶液为盐酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液、乙酸水溶液或甲酸水溶液，或盐酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液、乙酸水溶液和甲酸水溶液其任意组合；

所述干燥条件为真空度-0.06～-0.1MPa，温度20～50℃，时间3～12小时；

疏水溶剂用量为每克穿心莲内酯加入2～20ml；

酸水溶液pH值为0～5，用量为疏水溶剂用量的1～3倍。

2.一种脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的精制方法，其特征在于其精制方法为将100g穿心莲内酯、100g琥珀酸酐、200mL无水吡啶加入反应瓶中，搅拌反应至完全，回收吡啶，降温至室温，加入500mL二氯甲烷溶解反应物，搅拌溶解完全后，加入pH值为2～3的盐酸水溶液洗涤3次，每次用量500mL,合并有机相，蒸馏回收二氯甲烷得淡黄色固体，将其在40～45℃、-0.08～-0.09Mpa条件下真空干燥6小时，得到脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯143g,纯度99.4％，收率94％。

3.一种脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的精制方法，其特征在于其精制方法为将100g穿心莲内酯、100g琥珀酸酐、200mL无水吡啶加入反应瓶中，搅拌反应至完全，回收吡啶，降温至室温，加入300mL三氯甲烷溶解反应物，搅拌溶解完全后，加入pH值为3～4的乙酸水溶液洗涤4次，每次用量400mL,合并有机相，蒸馏回收三氯甲烷得淡黄色固体，将其在40～45℃、-0.08～-0.09Mpa条件下真空干燥8小时，得到脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯140g,纯度99.5％，收率92％。