[发明专利]一种含稀土的高分子纳米复合薄膜的制备方法在审
申请号: | 201510308788.7 | 申请日: | 2015-06-08 |
公开(公告)号: | CN104844815A | 公开(公告)日: | 2015-08-19 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 安徽美腾特种电缆材料有限公司 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L33/02;C08L1/28;C08L25/18;C08L5/08;C08L39/00;C08K3/16;C08K3/30;C08K3/28;C09K11/06 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 高分子 纳米 复合 薄膜 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于高分子纳米复合材料的制备领域,特别涉及一种含稀土的高分子纳米复合薄膜的制备方法。
背景技术
稀土元素(RareEarthElement)由于其原子结构的特殊性而具有其他元素不具有的光、电、磁等特性。近年来,将稀土元素与高分子材料复合而成的高分子稀土复合物,兼具稀土独特性能以及高分子质轻、抗冲击和易加工的特性,已经在荧光材料、光学器件、催化等方面显示出广泛的应用前景。高分子稀土复合物的制备方式,一般可大致分为两种,一是稀土化合物作为掺杂剂均匀地分散到单体或聚合物中,制成以掺杂方式存在的稀土高分子,称之为掺杂型稀土高分子;掺杂法简便、适应性广且实用性强,但它是一种物理混合法,存在许多的局限性:大多数稀土化合物与树脂的亲和力小,高浓度掺杂时很难使稀土化合物均匀地分散在高分子基质中,容易发生相分离,材料透明性变差,强度受损。且由于分散性差,还会导致荧光分子间的猝灭作用,从而使荧光强度降低,荧光寿命减短,最终限制了其应用范围。二是将稀土离子直接键合在聚合物链上而获得键合型稀土复合物,主要有三种途径:1.稀土离子与大分子链上反应性官能团如羟基、羧基等反应;2.稀土离子与链上含有配位基的聚合物配体配位,如:β-二酮基、羧基、磺酸基、吡啶基、卟啉基等;3.含稀土的单体均聚、共聚或缩聚。这些方法在一定程度上克服了掺杂型稀土高分子配合物中稀土化合物与高聚物亲和力小,材料透明性和力学性能差等缺点,为获得高稀土含量、高透光率的稀土高分子功能材料提供了可能途径。
制备光学薄膜方法很多,包括热蒸发沉积、电子束蒸发、溅射法、分子束外延和化学气相沉积等等,而采用层层组装技术制备功能薄膜,对实验设备要求不高,操作简单,而且还可以对薄膜的结构及厚度进行精确控制。在过去的十几年中,研究人员在层层组装的应用方面做了广泛的探索,主要包括:防腐蚀、抗静电、防污、防雾、超疏水涂层、生物相容性涂层、化学和生物传感、微流道控制、薄膜反应器、发光器件、增透与滤光、薄膜过滤。这些应用主要基于层层组装的两大特点:一是通过某种分子作用力,层层组装技术可将很多材料引入到薄膜中,从而可设计制备各种功能性薄膜。二是层层组装对于基底没有严格的要求,很多材料表面都可以使用层层组装技术直接进行修饰。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种含稀土的高分子纳米复合薄膜的制备方法,本发明方法简单,易于操作,制备所得的薄膜具有优良光学性能,具有广阔应用前景。
本发明的一种含稀土的高分子纳米复合薄膜的制备方法,包括:
(1)将相同体积的阴离子聚电解质溶液和稀土离子盐溶液混合,搅拌12-24h,得到带负电荷的高分子稀土复合物纳米粒子溶液,其中聚电解质和稀土离子的摩尔配比大于或等于10:1;
(2)在10-50℃条件下,将预处理后的基片放入阳离子聚电解质溶液中,静置,清洗,然后放入带负电荷的高分子稀土复合物纳米粒子溶液中,静置,清洗,如此循环,即得含稀土的高分子纳米复合薄膜。
所述步骤(1)中阴离子聚电解质为聚丙烯酸PAA、聚甲基丙烯酸PMAA、羧甲基纤维素CMC、聚苯乙烯磺酸钠PSS中的一种或几种;阴离子聚电解质溶液的pH为3-6,浓度为0.20-0.40mol/L。
所述步骤(1)中稀土离子盐溶液为氯化盐RECl3、硫酸盐RE2(SO4)3,硝酸盐RE(NO3)3中的一种或几种,其中RE为铈Ce3+、镨Pr3+、钕Nd3+、铽Tb3+、铒Er3+、镱Yb3+、铕Eu3+中的一种。
所述步骤(1)中稀土离子盐溶液的pH为3-6,稀土离子盐溶液中稀土离子的浓度为0.02-0.04mol/L。
控制聚电解质和稀土离子摩尔配比大于等于10:1,使稀土离子与阴离子聚电解质配位完全后,高分子长链上仍具有多余的负电荷官能团,因此高分子稀土复合物颗粒带负电荷,基于同性相斥原理,颗粒间相互排斥,从而稳定高分子稀土复合物溶液体系。
所述步骤(1)中混合为:高分子溶液与稀土离子盐溶液快速混合;或稀土离子盐溶液以缓慢的速率加入到高分子溶液中;或高分子溶液以缓慢的速率加入到稀土离子盐溶液中;其中缓慢的速率均为0.5-5ml/h。
不同的混合顺序、滴加速度影响高分子稀土复合物颗粒的成核方式,从而改变复合物溶液各种性质,如复合物溶液的Zeta电位值、复合物颗粒尺寸等。
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