[发明专利]盐酸莫西沙星的生产方法在审

专利信息
申请号: 201510312292.7 申请日: 2015-06-09
公开(公告)号: CN104860944A 公开(公告)日: 2015-08-26
发明(设计)人: 杨景垣;张晓颖;沙德福 申请(专利权)人: 内蒙古东北六药集团有限公司
主分类号: C07D471/04 分类号: C07D471/04
代理公司: 北京市商泰律师事务所 11255 代理人: 邹芳德
地址: 028000 内*** 国省代码: 内蒙古;15
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 盐酸 西沙 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种盐酸莫西沙星的生产方法,其特征在于:所述生产方法包含以下步骤:

步骤1:向反应瓶中加入乙酸酐、硼酸、氯化锌,于90~110℃反应1~3小时,加入1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯,于80~120℃反应1~5小时,反应毕降温,结晶,过滤,干燥,得螯合物,其中,1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯与乙酸酐、硼酸、氯化锌的摩尔比为1∶2~10∶0.5~3∶0.1~1;

步骤2:向反应瓶中加入乙腈、螯合物、三乙胺,于10~70℃滴加(S,S)-2,8-二氮杂环双环[4,3,0]壬烷的乙腈溶液,滴加完毕后,于10~70℃反应1~5小时,反应完毕,减压浓缩,加入乙醇溶解,控温0~30℃滴加浓盐酸成盐,结晶,过滤,干燥,得到盐酸莫西沙星,其中,螯合物与三乙胺、(S,S)-2,8-二氮杂环双环[4,3,0]壬烷的摩尔比为1∶0.5~3∶0.5~3;其中螯合物与乙腈的重量比为1∶1~10。

2.根据权利要求1所述的一种盐酸莫西沙星的生产方法,其特征在于:步骤1中,所述反应毕降温,结晶步骤:反应毕冷却降温至10~40℃加水,于10~40℃搅拌1~5小时,其中1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯与水的重量比为1∶10~30。

3.根据权利要求1所述的一种盐酸莫西沙星的生产方法,其特征在于:步骤1中,所述过滤步骤:过滤,水洗至母液近中性pH至5~7。

4.根据权利要求1所述的一种盐酸莫西沙星的生产方法,其特征在于:步骤2中,所述(S,S)-2,8-二氮杂环双环[4,3,0]壬烷的乙腈溶液,(S,S)-2,8-二氮杂环双环[4,3,0]壬烷与乙腈的重量比为1∶1~10。

5.根据权利要求1所述的一种盐酸莫西沙星的生产方法,其特征在于:步骤2中,所述减压浓缩步骤:降温至10~45℃,开真空泵减压浓缩,真空度-0.04~-0.09MPa。

6.根据权利要求1所述的一种盐酸莫西沙星的生产方法,其特征在于:步骤2中,所述溶解步骤:加入乙醇搅拌溶解,其中螯合物与乙醇的重量比为1:1~5。

7.根据权利要求1所述的一种盐酸莫西沙星的生产方法,其特征在于:步骤2中,所述成盐,结晶步骤:滴加浓盐酸调节pH至1~2,于0~30℃结晶1~5小时。

8.根据权利要求1所述的一种盐酸莫西沙星的生产方法,其特征在于:所述生产方法由以下结构式概括:

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于内蒙古东北六药集团有限公司,未经内蒙古东北六药集团有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510312292.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code