[发明专利]从红景天全草中提取挥发油及红景天甙的方法有效

专利信息
申请号: 201510312376.0 申请日: 2015-05-31
公开(公告)号: CN104987952B 公开(公告)日: 2021-03-02
发明(设计)人: 刘存芳;田光辉;张志军;史娟;陈亮;张强;任晓峰;赵桦;葛红光;王平 申请(专利权)人: 陕西理工大学;汉中天然谷生物科技股份有限公司
主分类号: C07H15/18 分类号: C07H15/18;C11B9/00
代理公司: 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 代理人: 李冉
地址: 723000*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 红景天 全草中 提取 挥发油 方法
【权利要求书】:

1.一种从红景天全草中提取挥发油及红景天甙的提取方法,其特征是按下述步骤完成:1)将红景天全草粉末置于蒸馏罐中,搅拌下通入水蒸气蒸馏,蒸馏时间为2h-2.2h,从冷凝管中接收全程溜出液,

2)溜出液用30℃-60℃型号石油醚萃取三次,每次萃取时石油醚的用量为溜出液体积量的0.7-1倍,合并萃取液,

3)用无水硫酸钠干燥萃取液,然后蒸馏回收石油醚,得到红景天挥发油,

4)完成了步骤1)后,继续搅拌蒸馏罐中的水和固体渣,当其温度降至70℃时,通入浓度为95%的乙醇溶液,当蒸馏罐中物料体系中的乙醇浓度达到50%-55%时,停止乙醇通入,继续搅拌,自然降温至50℃,放出物料,抽滤;固体渣再用浓度为50%-55%的乙醇溶液在60℃下浸提两次,合并提取液,

5)浓缩提取液,并控制提取液的密度在1.02-1.04千克/立方分米,

6)将浓缩后的提取液用HPD-100大孔树脂拌合吸附,提取液与HPD-100大孔树脂的拌合重量比为3.5-4.5∶1,装入直径/柱高为60cm/300cm的层析柱中,然后按下述步骤依次洗脱,

6.1)用4-5倍层析柱体积量的水洗脱,

6.2)用层析柱体积的3-4倍量、浓度为10%的乙醇溶液洗脱,

6.3)用层析柱体积的4-5倍量、浓度为50%的乙醇溶液洗脱,

6.4)用层析柱体积3-4倍量的无水乙醇洗脱,

7)将步骤6.3)的洗脱液浓缩至密度为1.08-1.11千克/立方分米,再经喷雾干燥塔成干燥粉末,

8)在干燥粉末中加入4倍量的无水乙醇和2倍量的硅胶,拌匀,减压回收乙醇,形成均匀的硅胶拌合物,

9)准备一个硅胶和中性氧化铝混合层析柱,所述硅胶和中性氧化铝的细度 均为300目,两者的混合重量比1∶1,层析柱的直径/柱高为10cm/90-100cm,干法装柱,

10)将硅胶拌合物干法上样装在步骤9)所述层析柱的上部,用无水乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩至有大量固形物析出时,再用无水乙醇重结晶,得到红景天甙结晶。

2.按照权利要求1所述的从红景天全草中提取挥发油及红景天甙的提取方法,其特征在于:所述步骤10)中,硅胶拌合物的上样量与层析柱内填充物的重量比为1∶9-10。

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