[发明专利]一种具有虹彩色的多孔氧化铝与NiCo合金复合薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有虹彩色的多孔氧化铝与NiCo合金复合薄膜的制备方法，属于光学与磁学技术领域。

背景技术

近年来，随着人们环保意识的逐渐提高，色素、染料等在生产和应用过程中带来的污染问题越来越引起人们的关注。相比于色素的高污染，一种无污染的鲜艳色彩引起了人们极大的兴趣，比如：自然界中蝴蝶的翅膀及昆虫体壁上出现的颜色。这些鲜艳色彩不同于色素，称为结构色，因具有无污染、虹彩效应、并且永久不褪色也不能为化学药品或热水处理而消失的特征激起人们的研究兴趣。其中，薄膜干涉产生的结构色以其结构简单、颜色可控、可复制性好等优点而被广泛应用。尽管有关结构色的研究一直备受关注，但其在彩显、装饰、防伪等领域仍没有得到很好的应用，这源于生物体结构色的直接应用受到一定限制。因此，通过构建纳米材料人工实现结构色受到人们广泛的关注。为了实现人工构建结构色，人们采用不同的方法、寻找不同的材料进行尝试。由于对产生结构色材料的微结构尺寸要求非常精细，因而给技术加工带来了很大的困难。目前，能够用于制备合成结构色纳米材料的方法主要有纳米压印技术、电化学刻蚀技术、化学气相沉积技术等。但是对加工技术的过高要求势必带来高昂的加工成本，这在一定程度上又限制了成品的批量生产。因此，寻找一种制备简单、成本不高的方法对于结构色的实际应用具有极为重要的意义。专利：“一种具有鲜艳色彩和不同图案的Co纳米管与氧化铝复合薄膜的制备方法”，专利号：ZL201110082327.4，通过电化学方法实现了显示颜色和图案的Co纳米管与氧化铝复合薄膜的制备。但是获得的Co纳米管与氧化铝复合薄膜存在着色不均匀，并且其孔洞内沉积的Co元素具有很强的磁晶各向异性，大大限制了其在器件中的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有虹彩色的多孔氧化铝与NiCo合金复合薄膜的制备方法，该方法在沉积过程中引入Ni元素，可降低Co元素的磁晶各向异性能，通过阳极氧化过程中阶梯降压方法制备多孔氧化铝模板，并利用交流电沉积NiCo二元合金纳米线，实现虹彩色的多孔氧化铝与NiCo合金复合薄膜的制备。本发明解决了以往技术操作复杂、制作分本较高的问题，得到的复合薄膜显示的色彩着色均匀，且制备的多孔氧化铝与Ni_0.9Co_0.1合金复合薄膜大大降低了磁晶各向异性，从而可进一步拓展其在软磁器件中的应用。

本发明的技术方案如下：

一种具有虹彩色的多孔氧化铝与NiCo合金复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)高纯铝片置于管式炉中480～510℃下退火2～3h；

(2)将退火后的铝片放入丙酮溶液中超声波清洗，再进行电抛光，最后去离子水清洗表面抛光液，晾干；

(3)以石墨为阴极，上步得到的处理后的铝片为阳极，在4～6℃下，浸入到浓度为0.3mol/L的草酸溶液中第一次阳极氧化，氧化电压45V，氧化时间6h；

(4)将步骤(3)中被氧化后铝片用去离子水冲洗，随后放入由磷酸溶液和铬酸溶液按体积比1:1配制的混合酸溶液中浸泡20～30h，取出后清洗、晾干，然后将其在4～6℃、浸入浓度为0.3mol/L的草酸溶液中，采用阶梯降压法进行第二次阳极氧化：先在45V下氧化3min，之后把氧化电压从45V逐步降至15V，降压速率为3V/min，降至15V后再继续氧化1min；最后得到所需的多孔氧化铝模板；

(5)为以下两种方法之一任意：

方法一：将步骤(4)制备好的多孔氧化铝模板浸入到电解槽内的电解液中，以多孔氧化铝模板为工作电极，石墨为辅助电极，利用交流电在多孔氧化铝模板中沉积，沉积电压均为15V；频率均为50Hz；沉积时间为2min；沉积温度为20℃，最终制得具有虹彩色的复合薄膜；

或者，方法二：

将步骤(4)制得的多孔氧化铝模板以油墨做掩模在表面绘制图案，并用浓度为70g/L的磷酸溶液腐蚀20min，再用丙酮除去油墨，用去离子水冲洗，然后将其浸入到电解槽内的电解液中，以多孔氧化铝模板为工作电极，石墨为辅助电极，利用交流电在多孔氧化铝模板中沉积，沉积电压均为15V；频率均为50Hz；沉积时间为2min；沉积温度为20℃，可制得带有各种图案具有虹彩色的复合薄膜；