[发明专利]连续化水热法制备亚微米材料的装置系统及其制备工艺

权利要求书

1.连续化水热法制备亚微米材料的装置系统，其特征在于，包括第一配料釜(1)、第二配料釜(2)、预热器(5)、第一结晶器(6)、第二结晶器(7)和换热器(9)；

所述第一配料釜(1)通过管线依次连通第一进料泵(2)和预热器(5)，所述第二配料釜(2)通过管线连通第二进料泵(4)，所述预热器(5)和所述第二进料泵(4)均通过管线连通所述第一结晶器(6)的入料口；

所述第一结晶器(6)的出料口通过管线连通所述第二结晶器(7)的入料口，所述第二结晶器(7)的出料口通过管线连通所述换热器(9)的入口，所述换热器(9)的出口分为两个，所述换热器的一个出口连通外循环单元再连通所述第二结晶器(7)的入口，所述换热器的另一个出口连通后处理单元再连通所述料浆收集器(15)；

其中，所述第一结晶器(6)为管式反应结晶器，所述第二结晶器(7)为连续型反应结晶器。

2.根据权利要求1所述的连续化水热法制备亚微米材料的装置系统，其特征在于，所述第二结晶器(7)为DTB型结晶器。

3.根据权利要求1所述的连续化水热法制备亚微米材料的装置系统，其特征在于，所述管式反应结晶器为由多段具有相同内径的管道混合器组成，所述管式反应结晶器的管径为DN25～DN125mm。

4.根据权利要求1或2或3所述的连续化水热法制备亚微米材料的装置系统，其特征在于，所述外循环单元包括循环泵(10)；所述后处理单元包括依次连通的冷凝器(12)、过滤器(13)和出料阀(14)。

5.根据权利要求4所述的连续化水热法制备亚微米材料的装置系统，其特征在于，所述外循环单元还包括水力超声发生器(11)，所述水力超声发生器(11)设于所述循环泵(10)与所述第二结晶器(7)之间；所述出料阀(14)为背压阀。

6.根据权利要求5所述的连续化水热法制备亚微米材料的装置系统，其特征在于，所述第一进料泵(3)、第二进料泵(4)和循环泵(10)的附近均设有流量计，所述第二结晶器(7)的外循环的管线上设有pH检测仪以及pH值进料液调节阀(8)。

7.基于权利要求4至6任一项所述的连续化水热法制备亚微米材料的装置系统的连续化水热法制备亚微米材料的制备工艺，其特征在于，该工艺包括如下步骤：

盛装于第一配料釜(1)的第一原料液经第一进料泵(3)输送后进入预热器(5)预热至一定温度，盛装于第二配料釜(2)的第二原料液经第二进料泵(4)输送并与经预热后的第一原料液按一定体积比例进入第一结晶器(6)，得到料浆，料浆在第一结晶器(6)中以一定的流速流动一段时间后，进入第二结晶器(7)；

料浆进入第二结晶器(7)进行晶化，部分料浆从第二结晶器(7)的出料口流出，经换热器(9)换热，在循环泵(10)的驱动下并与来自第一结晶器(6)的料浆混合后再次进入第二结晶器(7)，构成一个外循环，在第二结晶器(7)中反应一段时间后，得到悬浮晶浆；

悬浮晶浆从第二结晶器(7)的出料口流出，经过换热器(9)换热，冷凝器(12)冷凝至一定温度后，通过过滤器(13)过滤，得到粒度均一化的晶浆，在出料阀(14)的作用下，晶浆稳定出料并收集于料浆收集器(15)；

其中，所述第一原料液为前驱体溶液，所述第二原料液为水溶液或另一前驱体溶液；在晶化过程中，调控所述第二结晶器(7)中的晶浆的pH以控制悬浮晶体表面的Zeta电位，通过控制流速和反应时间来控制悬浮密度，避免晶浆的颗粒聚集生长。

8.根据权利要求7所述的连续化水热法制备亚微米材料的制备工艺，其特征在于，所述第一原料液经所述预热器(5)的预热温度为100～350℃。

9.根据权利要求7所述的连续化水热法制备亚微米材料的制备工艺，其特征在于，所述第二原料液与预热后的第一原料液按1∶1～1∶10的体积比例进入所述第一结晶器(6)。

10.根据权利要求7所述的连续化水热法制备亚微米材料的制备工艺，其特征在于，料浆在所述第一结晶管(6)管内的流速为0.25～1.0m/s，停留时间为1～30min；在所述第二结晶器(7)的反应时间为0.5～24h，所述经冷凝器(12)后的温度为25～60℃；所述过滤器(13)的滤网精度为1.0μm。