[发明专利]亚氨基二乙腈的清洁生产方法

权利要求书

1.一种亚氨基二乙腈产品的制备方法，其特征在于：以羟基乙腈与氨源为原料反应所得的反应液，加入亚硫酸或能产生亚硫酸的物质或体系调节pH至0-7，得到亚氨基二乙腈产品，所述的亚氨基二乙腈产品中含有亚硫酸和/或亚硫酸氢盐和/或亚硫酸盐。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述亚硫酸为亚硫酸溶液和/或二氧化硫。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述亚硫酸通过亚硫酸盐与无机酸原位生成；或所述亚硫酸为亚硫酸氢盐与无机酸原位生成；或所述亚硫酸为焦亚硫酸盐与无机酸原位生成。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述无机酸为硫酸、磷酸和盐酸的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应液快速降温至100℃以下，再加入亚硫酸或能产生亚硫酸的物质或体系调节pH至0-7。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述亚硫酸采用原位生成时，无机酸以外的物质与无机酸同时加入体系，或者无机酸以外的物质预先加入到体系中，需要产生亚硫酸时加入无机酸即可。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：亚硫酸采用原位生成时，所述无机酸在体系降温至100℃以下加入。

8.一种阻断如式I所示的杂质化合物产生的方法，其特征在于：在羟基乙腈与氨源反应得到的亚氨基二乙腈的反应液中，加入亚硫酸或能产生亚硫酸的物质或体系作为pH调节剂，调节pH值至0-7。

9.亚氨基二乙腈清洁生产装置，其特征在于：包括通过管道依次连接的反应装置(1)、降温装置(2)、结晶装置(3)和分离装置(4)，在反应装置(1)与降温装置(2)连接的通道上和/或降温装置(2)上和/或降温装置(2)与结晶装置(3)连接的通道上和/或结晶装置(3)上设置有甲醛阻断剂的添加通道(5)。

10.根据权利要求9所述的亚氨基二乙腈清洁生产装置，其特征在于：所述降温装置(2)为闪蒸装置。

11.根据权利要求9-10任一项所述的亚氨基二乙腈清洁生产装置，其特征在于：还包括脱色装置(6)，所述脱色装置(6)设置在反应装置(1)与降温装置(2)之间，和/或设置在降温装置(2)与结晶装置(3)之间。

12.利用权利要求9所述的亚氨基二乙腈清洁生产装置生产亚氨基二乙腈的方法，其特征在于：按照如下的路线生产：将羟基乙腈与氨源原料通入反应装置(1)内进行反应，得到含有亚氨基二乙腈的反应液，所述反应液通入降温装置(2)内冷却，冷却后通入结晶装置(3)内结晶得到晶体和结晶母液，然后通过分离装置(4)实现固液分离，得到亚氨基二乙腈产品；并在此生产过程中，通过任一设置的甲醛阻断剂添加通道(5)添加亚硫酸或能产生亚硫酸的物质或体系调节pH至0-7；结晶母液可以返回至结晶装置(3)之前的任一装置中循环利用。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：所述亚硫酸为亚硫酸盐与无机酸原位生成；或所述亚硫酸为亚硫酸氢盐与无机酸原位生成；或所述亚硫酸为焦亚硫酸盐与无机酸原位生成。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于：所述亚硫酸为原位生成时，所述无机酸与无机酸以外的物质同时通过任一设置的甲醛阻断剂添加通道(5)添加，或者所述无机酸通过任一设置的甲醛阻断剂添加通道(5)添加，无机酸以外的物质在无机酸加入之前加入到体系中。

15.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：所述的亚氨基二乙腈清洁生产装置还包括脱色装置(6)，所述脱色装置(6)设置在反应装置(1)与降温装置(2)之间，和/或设置在降温装置(2)与结晶装置(3)之间；在脱色装置(6)中加入活性炭和/或双氧水对反应液进一步脱色。