[发明专利]一种应用于骨植入材料的钛/磷酸三钙复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种应用于骨植入材料的钛/磷酸三钙复合材料，其特征在于，所述复合材料具有连续网络结构，复合材料中的磷酸三钙的质量占复合材料质量的10wt％～50wt％，所述磷酸三钙为α-TCP或α-TCP与β-TCP的混合物，所述α-TCP与β-TCP的质量比为1～9:1。

2.一种应用于骨植入材料的钛/磷酸三钙复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)溶液配制：按钙磷元素的摩尔比为1.5，将可溶性钙盐配制成Ca²⁺浓度为0.15～0.45mol/L的钙盐溶液，磷酸盐配制成PO₄^3-浓度为0.1～0.3mol/L的磷酸盐溶液；

2)制备α-TCP：将步骤1)中的钙盐溶液以1～4mL/min的滴加速度滴加到磷酸盐溶液中，控制溶液的pH值为6～8，并磁力搅拌2～4h，离心或抽滤分离后得到沉淀；然后将得到的沉淀在60～80℃下干燥12～24h，然后将干燥后的沉淀研磨后放入高温炉中，在1100～1350℃下煅烧2～4小时，急冷，得到α-TCP粉末。

3)烧结：将步骤2)制备的α-TCP粉末与含钛粉末混合、球磨后，利用放电等离子烧结法制成所述钛/磷酸三钙复合材料。

3.一种应用于骨植入材料的钛/磷酸三钙复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)溶液配制：按钙磷元素的摩尔比为1.5，将可溶性钙盐配制成Ca²⁺浓度为0.15～0.45mol/L的钙盐溶液，磷酸盐配制成PO₄^3-浓度为0.1～0.3mol/L的磷酸盐溶液；

2)制备α-TCP：将步骤1)中的钙盐溶液以1～4mL/min的滴加速度滴加到磷酸盐溶液中，控制溶液的pH值为6～8，并磁力搅拌2～4h，离心或抽滤分离后得到沉淀；将得到的沉淀在60～80℃下干燥12～24h，然后将干燥后的沉淀研磨后放入高温炉中，在1100～1350℃下煅烧2～4小时，急冷，得到α-TCP粉末；

制备β-TCP：将步骤1)中的钙盐溶液以1～4mL/min的滴加速度滴加到磷酸盐溶液中，控制溶液的pH值为9～12，并磁力搅拌2～4h，离心或抽滤分离后得到沉淀；将得到的沉淀在60～80℃下干燥12～24h，然后将干燥后的沉淀研磨后放入高温炉中，在800～1000℃下煅烧2～4小时，随炉冷却，得到β-TCP粉末；

3)烧结：将步骤2)制备的α-TCP粉末、β-TCP粉末与含钛粉末混合、球磨后，利用放电等离子烧结法制成所述钛/磷酸三钙复合材料。

4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，可溶性钙盐为Ca(NO₃)₂·4H₂O；所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、焦磷酸、焦磷酸钠和三聚磷酸钠中的一种或几种。

5.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，溶液的pH值是通过添加pH值调节剂控制的，所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水和二甲基甲酰胺中的一种或几种。

6.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，离心的速率为6000～10000rpm；抽滤采用的微滤膜孔径大小为0.22～0.45μm。

7.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，混合的过程中加入硬脂酸锌；球磨的时间为4～12h，球磨的转速为150～300r/min。

8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，含钛粉末为钛粉或者氢化钛粉；所述α-TCP粉末与钛粉的质量比为1～9:1。

9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，含钛粉末为钛粉或者氢化钛粉；所述α-TCP粉末与β-TCP粉末的总质量与钛粉的质量比为1～9:1，其中α-TCP粉末与β-TCP粉末的质量比为1～9:1。

10.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，放电等离子烧结过程中的烧结温度为800～1000℃，烧结过程中保温10～20min；烧结过程的压力为10～30MPa。