[发明专利]一种利用木质素磺酸钠制备芳香醛化合物的方法有效
申请号: | 201510316681.7 | 申请日: | 2015-06-10 |
公开(公告)号: | CN105037116B | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 孙小玲;杨军艳;张海峰;沈元昊;毕宇霆;缪华超;毛海舫 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07C45/27 | 分类号: | C07C45/27;C07C45/32;C07C45/79;C07C47/58;C07C47/575;C07C47/565 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司31001 | 代理人: | 吴宝根,马文峰 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 木质素 磺酸钠 制备 芳香 化合物 方法 | ||
1.一种利用木质素磺酸钠制备芳香醛化合物的方法,其特征在于具体包括以下步骤:
(1)、将氢氧化钠加入去离子水中,混合均匀后,得到质量百分比浓度为2-5%的氢氧化钠水溶液,然后加入木质素磺酸钠,搅拌5-15min,维持温度在5-60℃,得到体系1;
木质素磺酸钠的用量,按质量比计算,木质素磺酸钠:质量百分比浓度为2-5%的氢氧化钠水溶液为1g:20-30ml;
所述木质素磺酸钠为造纸废液中的木质素磺酸钠;
(2)、搅拌条件下,向体系1中加入氧化剂,同时加入催化剂,反应1.0-6.0h,得到反应液;
所用氧化剂为质量百分比浓度为30%的双氧水溶液,其用量按木质素磺酸钠:氧化剂为1.0g:1.28-4.0ml的比例计算,其加入速率为0.3-0.7ml/min;
所用催化剂为CuSO4·5H2O、CoCl2·6H2O或CuCl2·2H2O;
所用催化剂的量,按质量比计算,即木质素磺酸钠:催化剂为6.67-20:1;
(3)、向步骤(2)所得的反应液中加入6mol/L的HCl水溶液调pH为1~3,然后抽滤除去未反应的木质素磺酸钠,所得的上清液用有机溶剂乙酸乙酯或氯仿进行萃取,所得有机相控制温度为30-55℃进行旋蒸浓缩,即得芳香醛混合物;
(4)、对步骤(3)所得芳香醛混合物进行柱层析分离可分别得到香草醛、对羟基苯甲醛和丁香醛。
2.如权利要求1所述的一种利用木质素磺酸钠制备芳香醛化合物的方法,其特征在于:
步骤(1)中所述氢氧化钠水溶液质量百分比浓度为5%,木质素磺酸钠的用量,按质量比计算,木质素磺酸钠:质量百分比浓度为5%的氢氧化钠水溶液为1g:20ml;
步骤(2)中所用氧化剂为质量百分比浓度为30%的双氧水溶液,木质素磺酸钠:氧化剂为7.0g:9.0ml,氧化剂的滴加速率为0.3-0.7ml/min;
所用催化剂为CuSO4·5H2O;所用催化剂的量,按质量比计算,即木质素磺酸钠:催化剂为7:1。
3.如权利要求1所述的一种利用木质素磺酸钠制备芳香醛化合物的方法,其特征在于:
步骤(1)中所述氢氧化钠水溶液质量百分比浓度为2%;
木质素磺酸钠的用量,按质量比计算,木质素磺酸钠:质量百分比浓度为2%的碱性水溶液为1.0g:30ml;
步骤(2)中所用氧化剂为质量百分比浓度为30%的双氧水溶液,木质素磺酸钠:氧化剂为1.0g:2.5ml,氧化剂的滴加速率为0.3-0.7ml/min;
所用催化剂为CuSO4·5H2O;所用催化剂的量,按质量比计算,即木质素磺酸钠:催化剂为10:1。
4.如权利要求1所述的一种利用木质素磺酸钠制备芳香醛化合物的方法,其特征在于:
步骤(1)中所述氢氧化钠水溶液质量百分比浓度为4%;
木质素磺酸钠的用量,按质量比计算,木质素磺酸钠:质量百分比浓度为4%的碱性水溶液为1g:30ml;
步骤(2)中所用氧化剂为质量百分比浓度为30%的双氧水溶液,木质素磺酸钠:氧化剂为1.0g:2.0ml,氧化剂的滴加速率为0.3-0.7ml/min;
所用催化剂为CoCl2·6H2O;所用催化剂的量,按质量比计算,即木质素磺酸钠:催化剂为20:1。
5.如权利要求1所述的一种利用木质素磺酸钠制备芳香醛化合物的方法,其特征在于:
步骤(1)中所述氢氧化钠水溶液质量百分比浓度为4%;
木质素磺酸钠的用量,按质量比计算,木质素磺酸钠:质量百分比浓度为4%的碱性水溶液为1g:30ml;
步骤(2)中所用氧化剂为质量百分比浓度为30%的双氧水溶液,木质素磺酸钠:氧化剂为1.0g:4ml,氧化剂的滴加速率为0.3-0.7ml/min;
所用催化剂为CuCl2·2H2O;所用催化剂的量,按质量比计算,即木质素磺酸钠:催化剂为6.67:1。
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