[发明专利]一种用ICP测定造纸黑液中微量铝离子含量的方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种检测微量铝离子含量的方法，尤其涉及一种用ICP测定造纸黑液中微量铝离子含量的方法。

【背景技术】

非木材原料在制浆过程中的应用日益广泛，尤其是在我国，非木材原料在造纸工业原料中占有很大比例。非木材原料与木材原料相比，具有纤维细小，木素含量较低，半纤维素多，灰分含量高，尤其是SiO₂的含量高等特点。因此，在非木材原料制浆造纸过程中存在一个很严重的“硅干扰”问题。为了有效地减轻或者解决“硅干扰”问题，国内外学者做了大量的研究。申请人在研究竹材蒸煮除硅剂同步除硅及黑液结垢性能评价课题中，研究黑液的结垢性能与黑液中铝离子含量有着密切关系，因此对黑液中铝离子含量进行测定，以探讨黑液蒸发过程中硅酸铝钠结垢的形成以及预防措施。

硅酸铝钠结垢是坚硬的玻璃状沉淀，这类结垢通常生长缓慢，但是非常的坚韧，很难从管壁清除掉，它们的传热性很差，很薄的垢层就足以使蒸发器能力显著下降，因此会对工业生产带来严重的危害。这类结垢的速率取决于溶解度，因而受黑液系统中铝和硅浓度的强烈影响。所以，添加除硅剂蒸煮所得纸浆黑液铝离子含量的测定对评价黑液的结垢性能十分的必要。

目前，关于溶液中铝离子含量的传统测定方法主要有：重量法，容量法，EDTA络合返滴定法，铬天青S分光光度法，原子吸收光谱法等。其中重量法和容量法是物理方法，对于测定溶液中微量铝离子含量，这种方法的适用性很差，而且操作复杂，误差比较大。EDTA滴定法属于纯化学分析方法，该方法对于洁净度比较高的溶液体系比较适用，但对于黑液这种成分十分复杂的液体而言，这种方法的精确度难以控制。铬天青S分光光度法是目前应用最多的测定铝离子含量的方法，该方法是利用铝与铬天青S生成有色的络合物，然后测定其吸光度以获得铝离子的含量，此法需要对样品做精细处理，要求样品中不能含有其他杂质离子，操作步骤比较繁杂。原子吸收光谱法(F-AAS法)可以较准确的测定铝离子含量，但是由于铝是高温元素，气化温度在2467℃以上，因此必须以笑气-乙炔火焰来检测，但是笑气对人身体有害，故而很少使用。因此，传统的这些方法步骤繁多，操作比较困难，而且对实验样品的纯净度要求比较高，从而不适用于造纸黑液铝离子含量的测定。

【发明内容】

本发明的目的是克服现有技术缺陷，提供一种操作简单且测定结果精度高的用ICP测定黑液中微量铝离子含量的方法。

本发明的技术方案是：

首先在造纸黑液中加入浓硝酸和过氧化氢溶液，进行消解处理直至得到透明的消解液，用ICP测定透明的消解液中铝离子的含量，并计算得到造纸黑液中微量铝离子含量，其中造纸黑液与浓硝酸和过氧化氢溶液的体积比为3：(8～10)：(8～10)。

进一步地，所述的浓硝酸的质量分数为65％。

进一步地，所述的过氧化氢溶液的质量分数为30％。

进一步地，消解处理包括以下具体步骤：

a、首先按造纸黒液、浓硝酸和第一份过氧化氢溶液的体积比为3：(8～10)：(4～5)，将浓硝酸和第一份过氧化氢溶液加入造纸黒液中，然后在60～80℃进行第一阶段消解直至得到亮黄色的消解液；

b、按造纸黒液与第二份过氧化氢溶液的体积比为3：(4～5)，再向亮黄色的消解液中继续加入第二份过氧化氢溶液，在90～120℃进行第二阶段消解直至得到透明的消解液。

进一步地，第一阶段消解时间为5～20min。

进一步地，第二阶段消解时间为10～20min。

进一步地，用ICP测定透明的消解液中铝离子的含量方法包括以下具体步骤：

(1)首先将透明的消解液用水稀释进行定容，制成样品待测液；

(2)然后采用浓度为1000ppm的铝的标准溶液为母液，稀释成浓度为5、10、20、30和40ppm的标准待测液，用ICP对标准待测液进行测定并制作标准曲线；

(3)最后用ICP测定样品待测液，利用标准曲线得出样品待测液中铝离子的含量。

进一步地，造纸黑液中微量铝离子含量的计算为：造纸黑液中铝离子的含量为x，造纸黑液与样品待测液的体积比为A，样品待测液中铝离子的含量为y，x＝y×A。

进一步地，ICP测定过程中，设定测试波长为309.27nm。

本发明相对现有技术来说，具有以下有益的技术效果：