[发明专利]耐高温蒸煮油墨用聚氨酯树脂的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温蒸煮聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，包括：

制备聚酯二元醇：

将二聚酸与二元醇加入聚酯合成釜中，升温至140～240℃，反应5～6小时完成酯化反应；酯化反应完成后降温至160℃，对聚酯合成釜进行抽真空，保持真空度为-0.094Mpa，抽真空时间1～2小时，之后维持真空度不变，用5～8小时将聚酯合成釜的釜温升至210℃～230℃，馏分总量到理论值后，放出馏出物，完成缩聚，得到的产物即为聚酯二元醇；

制备端NCO基预聚体：

将上述制得的所述聚酯二元醇、催化剂和二异氰酸酯混合后，在50～120℃条件下反应2～4小时得到具有如下结构的端NCO基预聚体：OCN-B-(-NH-CO-O-R₁-O-CO-NH-)_m-B-NCO，其中，R₁为亚甲基、酯基或芳香烃基基团，B为亚甲基、芳香烃基或脂环烃基基团；

扩链合成：

向另一容器中加入胺类扩链剂、酯类和醇类溶剂形成混合溶液，将上述制得的所述端NCO基预聚体用5～50分钟投入到所述混合溶液中进行扩链反应，反应温度为30～50℃，反应2～4小时后的产物即为能耐135℃高温蒸煮的耐高温蒸煮聚氨酯树脂，该耐高温蒸煮聚氨酯树脂的结构为：NH₂-R₂-NH-(-CO-NH-R₁-NH-CO-)_n-NH-R₂-NH₂，其中，R₂为亚甲基、芳香烃基或脂环烃基基团。

2.根据权利要求1所述的耐高温蒸煮聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备聚酯二元醇中，各原料用量为：二聚酸78～83质量份，二元醇17～22质量份；

所述制备端NCO基预聚体中，各原料用量为：制得的所述聚酯二元醇72～84质量份，催化剂0.05～0.07质量份，二异氰酸酯16～28质量份；

所述扩链合成步骤中，各原料用量为：胺类扩链剂0.7～1.4质量份，酯类46～56质量份，醇类溶剂14～24质量份，制得的所述端NCO基预聚体28～30质量份。

3.根据权利要求1或2所述的耐高温蒸煮聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备聚酯二元醇还包括：完成酯化反应后，通过测量反应物的酸值来确认酯化反应是否合格，若反应物的酸值≦20mgKOH/g，则确认酯化反应合格。

4.根据权利要求1或2所述的耐高温蒸煮聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备聚酯二元醇还包括：缩聚完成后，通过测试缩聚产物来确认缩聚反应是否合格，若缩聚产物羟值达到53±3mgKOH/g，酸值＜1.0mgKOH/g，则确认缩聚产物合格。

5.根据权利要求1或2所述的耐高温蒸煮聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备聚酯二元醇采用的二元醇选自：2-甲基-1,3-丙二醇、3-甲基-1,5戊二醇、二甘醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇中的任一种或任意两种的混合物。

6.根据权利要求1或2所述的耐高温蒸煮聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备端NCO基预聚体还包括：反应后，测量反应产物中的NCO的质量含量来确认反应产物是否合格，若测量反应产物NCO的质量百分含量为4.1～6.3％，则确认端NCO基预聚体反应产物为合格。

7.根据权利要求1或2所述的耐高温蒸煮聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备端NCO基预聚体采用的异氰酸酯单体选自：异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4二异氰酸酯、1,6己二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯中的任一种或任意几种。

8.根据权利要求1或2所述的耐高温蒸煮聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备端NCO基预聚体采用的催化剂选自：二月桂酸二丁基锡，辛酸亚锡，氯化亚锡，钛酸四丁酯中的任何一种。