[发明专利]制备N‑烷基对甲苯磺酰胺的方法有效
申请号: | 201510317154.8 | 申请日: | 2015-06-11 |
公开(公告)号: | CN104892470B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 吴建一;屠晓华;缪程平;徐聪;沈静飞;张洋;李宁 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院 |
主分类号: | C07C311/16 | 分类号: | C07C311/16;C07C311/20;C07C303/38 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司33201 | 代理人: | 孙家丰 |
地址: | 314001 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 烷基 甲苯 磺酰胺 方法 | ||
1.一种制备N-烷基对甲苯磺酰胺的方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将无水对甲苯磺酸溶于溶剂二氯甲烷中,加入一定比例的催化剂和分子筛5A型,控制温度在0~40℃;
(2)加入一定量的伯胺,在0~40℃条件下反应一定时间;
(3)反应结束后抽滤除去分子筛;
(4)滤液经酸、碱、盐溶液各洗涤一次,分离得到有机相,用无水硫酸钠干燥后除去干燥剂,经蒸馏回收二氯甲烷,并得到N-烷基对甲苯磺酰胺粗品;
(5)用50%的乙醇水溶液洗涤、干燥后称重。
2.如权利要求1所述的制备N-烷基对甲苯磺酰胺的方法,其特征是原料的加入量为:N无水对甲苯磺酸∶N伯胺=1∶(1.2~1.5);;催化剂的加入量以质量计为无水对甲苯磺酸的5%~10%。
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