[发明专利]一种抗硫化物应力开裂试验用pH值自动控制装置及其控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料腐蚀试验测试领域，具体涉及一种抗硫化物应力开裂试验用pH值自动控制装置及其控制方法。

背景技术

随着高酸性油气田的不断开发，油田设备所面临的硫化氢腐蚀问题日益严重。其中，硫化物应力开裂(SSC)因其可短时间内使金属材料在较低的工作应力下发生突然断裂，酿成重大事故，所以危害最大。为避免油田设备在湿硫化氢环境服役过程中出现硫化物应力开裂(SSC)，需针对酸性环境进行合理选材及评价。

目前，常用的酸性环境选材标准为ISO 15156-2009《石油和天然气工业在油气生产中含H₂S环境下使用的材料》。根据该标准所述评定碳钢和低合金钢抗SSC性能的实验室试验程序，需将加载应力的试样放置于特定溶液环境中进行浸泡实验。并规定了2种溶液环境，1种为常用的NACE A溶液，另1种为5％(质量分数)NaCl+0.4％(质量分数)CH₃COONa，用盐酸或NaOH把pH值调到目标值，并保证试验过程中pH值应低于或等于目标值。pH值可以控制在0.1个pH值单位范围内。NACE A溶液曾经被广泛应用于材料抗SSC性能评价当中，但此溶液只规定保证试验有效的pH值范围，无法模拟设备真实服役环境，可能造成实际选材不适，出现选材浪费或无合适材料可用的现象。而第2种方法基于FFP准则，针对油田设备实际服役环境，严格控制试验时pH值，更利于选出适合现场所用的材料。

但标准中只规定了溶液2的配制方法，并未涉及具体的pH值控制方法及装置。且该溶液虽然为缓冲溶液，但实验时间长达720小时，使得pH值仍随着浸泡时间的延长而升高。常规的方法为人工定期加盐酸进行pH值调节，但此方法存在以下问题：(1)重复的开闭试验容器，可能造成硫化氢的泄露，威胁实验人员安全，或使氧气进入容器，造成试验失效。(2)因无法进行搅拌，盐酸不能迅速扩散至整个容器，造成pH值无法快速准确测定，出现调值不准。(3)因每次试验所用溶液不同，盐酸加量不固定，无法精确进行pH值控制。(4)试验溶液为缓冲溶液，且试验过程中一直通入硫化氢等酸性气体，盐酸加量不易控制。(5)需专人24小时值班，保证整个试验过程中pH值稳定。

发明内容

为解决现有技术中的问题，本发明的目的在于一种抗硫化物应力开裂试验用pH值自动控制装置及其控制方法，可实现试验过程中自动加入盐酸，精确控制盐酸加量，并在加盐酸时开启搅拌，使溶液pH值自动精确调节并快速达到稳态。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种抗硫化物应力开裂试验用pH值自动控制装置，包括控制单元PLC和用于连通盐酸容器和试验容器的管道，所述管道上设置有阀门和盐酸计量泵，管道的一端伸入试验容器内部，且位于试验容器内部的管道端部设置有液体分散器；试验容器内还设置有搅拌系统和pH计，控制单元PLC分别与搅拌系统、pH计以及盐酸计量泵相连接。

所述盐酸计量泵设置在阀门与盐酸容器之间。

所述阀门为单向阀。

所述pH计的精度为0.01。

所述盐酸计量泵为微量泵。

所述搅拌系统为搅拌棒。

所述搅拌系统和液体分散器的材质均为聚四氟乙烯。

一种如权利要求1所述的抗硫化物应力开裂试验用pH值自动装置的控制方法，包括以下步骤：

步骤一：设定目标pH值a₀、搅拌时间t₀及加酸时间间隔t₁(t₀<t₁)；测量试验容器内的溶液体积为VmL，盐酸容器中的盐酸溶液浓度为Cmol/L；

步骤二：当实测pH值大于等于a₀+0.1时，控制单元PLC进行如下运算：V₁＝V(10^-a0-10^-(a0+0.1))/C，然后控制单元PLC开启pH计量泵3，向试验容器内加入V₁/2mL盐酸，同时，控制单元PLC开启搅拌系统进行搅拌；