[发明专利]一种微米级球形铜锌锡硫硒单晶颗粒的制备方法

权利要求书

1.一种微米级球形铜锌锡硫硒单晶颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1. 将反应原料单质铜粉末/CuS粉末、单质锌粉末/ZnS粉末、单质锡粉末/SnS粉末、单质硫粉末、单质硒粉末或CuS粉末、ZnS粉末、SnS粉末、Se粉末按一定比例混合，加入助熔剂、铜锌锡硫纳米颗粒研磨混合均匀配制成前驱体；

S2. 将前驱体装入石英反应容器中，抽真空或通入惰性气体后密封石英反应容器；

S3. 将密封后的石英反应容器在750～1000℃下保持48～120h，对石英反应容器快速降温至室温，取出石英反应容器中的样品，洗涤、干燥后即得铜锌锡硫硒单晶颗粒；

S1所述反应原料中铜、锌、锡、硫、硒五种元素的摩尔比为：Cu/(Zn+Sn)=0.76～0.95，Zn/Sn=1.1～1.2，(Cu+Zn+Sn)/(S+Se)=0.8～1，Se/S=0.1～0.9；所述铜锌锡硫纳米颗粒的制备方法为：（1）将氯化锌、氯化亚锡、氯化铜按1：1：2的摩尔比溶于水中搅拌得澄清溶液A；（2）溶液B为0.1～0.3M的硫脲溶液，所述溶液A与溶液B的体积比为2.5～3.5：1.5～2.5，将溶液B在搅拌下缓缓加入到溶液A中，得到浑浊溶液，之后再搅拌得混合溶液；（3）将混合溶液置于高压反应釜中170～190℃反应15～18h，冷却至室温后经洗涤、离心、干燥后得到铜锌锡硫纳米颗粒。

2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1所述铜锌锡硫纳米颗粒与前驱体的摩尔比为1：100～50。

3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1所述助熔剂为NaCl、CsCl、KCl、KI中的一种或多种。

4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述助熔剂与反应原料的混合摩尔比为1～10：1。

5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2所述抽真空后石英反应容器中的真空度为10～10² Pa。

6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1所述铜锌锡硫纳米颗粒的制备方法为：（1）将氯化锌、氯化亚锡、氯化铜按1：1：2的摩尔比溶于水中搅拌得澄清溶液A；（2）溶液B为0.25M的硫脲溶液，所述溶液A与溶液B的体积比为3：2；将溶液B在搅拌下缓缓加入到溶液A中，得到浑浊溶液，之后再搅拌10～15min得混合溶液；（3）将混合溶液置于高压反应釜中180℃反应16h，冷却至室温后经洗涤、离心、干燥后得到铜锌锡硫纳米颗粒。

7. 权利要求1至6任一项所述制备方法得到的微米级球形铜锌锡硫硒单晶颗粒。

8. 含有权利要求7所述单晶颗粒的太阳能电池。

9. 权利要求7所述单晶颗粒在制备太阳能电池方面的应用。