[发明专利]一种黄芩苷A晶型、其制备方法及其应用有效
申请号: | 201510320267.3 | 申请日: | 2015-06-11 |
公开(公告)号: | CN104844669B | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 朱理平;梅雪锋;王建荣;王晓娟;朱冰清 | 申请(专利权)人: | 诸城市浩天药业有限公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/06;A61P31/00;A61P29/00;A61P7/10;A61P21/02;A61P35/00 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所37216 | 代理人: | 吕春霞 |
地址: | 262218 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黄芩 晶型 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种黄芩苷A晶型,其特征在于:所述晶型以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在衍射角为4.99,5.65,6.99,8.21,8.64,9.95,11.78,11.98,12.61,14.94,16.33,17.38,18.52,20.76,21.26,21.68,24.94,26.64,28.80,29.97度处具有特征峰。
2.如权利要求1所述的一种黄芩苷A晶型,其特征在于:所述晶型的差示扫描量热分析在220±1℃有特征熔融峰。
3.如权利要求1所述的一种黄芩苷A晶型,其特征在于:所述晶型的红外图谱至少在1754cm-1,1731cm-1,1659cm-1,1602cm-1,1574cm-1,1473cm-1,1367cm-1,1075cm-1处具有特征峰。
4.如权利要求1所述的一种黄芩苷A晶型,其特征在于:所述晶型的热失重分析的分解温度为220℃±1℃,在所述分解温度之前未有失重。
5.如权利要求1所述的一种黄芩苷A晶型,其特征在于:所述晶型为非溶剂合物或非水合物。
6.如权利要求1所述的一种黄芩苷A晶型的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
(1)溶解复盐沉淀:取黄芩苷固体粗品,加入碱溶解,调pH为7.0-7.5,加入氯化钙,搅拌均匀,再加入冰乙酸调絮状物至出现颗粒,静置沉淀5小时;
(2)酸析:将步骤(1)中的沉淀进行搅拌,控制转速10转/分,温度≥90℃,加入酸,调pH为1.5-2.0,停止搅拌,保温沉淀2小时;
(3)重结晶:将步骤(2)中的沉淀进行过滤、干燥,将过滤、干燥后的固体投入结晶罐,加入甲醇,搅拌回流1小时,离心,将离心后的湿品干燥,即得。
7.如权利要求6所述的一种黄芩苷A晶型的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
8.如权利要求6所述的一种黄芩苷A晶型的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述酸为浓盐酸、盐酸或硫酸。
9.如权利要求6所述的一种黄芩苷A晶型的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述固体与所述甲醇的体积比为1:10。
10.如权利要求1所述的一种黄芩苷A晶型在制备抑菌、抗炎、利尿、抗变态、解痉及抗癌药物中的应用。
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