[发明专利]一种苯磺顺阿曲库铵的提纯方法

权利要求书

1.一种苯磺顺阿曲库铵(见结构式I)的提纯制备方法，

其特征在于，包括如下步骤：

(1)将苯磺顺阿曲库铵的粗品溶解于含苯磺酸的溶剂中，加入粗品重量3～8倍的硅胶并混合均匀；

(2)在35℃下浓缩溶剂，所得残余物在30℃下被真空干燥，得到苯磺顺阿曲库铵硅胶混合物；

(3)将苯磺顺阿曲库铵与硅胶的混合无浸泡在某比例的二氯甲烷与少量甲醇的混合溶液中，过滤，用液相监控收集符合要求的浸出液；

(4)将浸出液与苯磺酸的纯化水混合，分液，有机层经干燥剂处理后，脱色，过滤；

(5)将所得滤液与乙醚混合，析晶，过滤，干燥，得到苯磺顺阿曲库铵纯品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤(1)中苯磺顺阿曲库铵粗品的特征在于顺顺式、顺反式和反反式苯磺阿曲库铵的总含量不低于98％，特别是其中苯磺顺阿曲库铵(顺顺式)的含量不低于50％，杂质总和不得过5％，特别是其中单季铵盐杂质不得过1.5％。

3.根据权利要求1-2所述的制备方法，其中步骤(1)中含苯磺酸的溶剂的特征在于保证使得苯磺顺阿曲库铵的粗品能够充分溶解并维持溶解后的溶液pH在1～5之间，特别是使用含0.5％～8％(重量比)苯磺酸的二氯甲烷溶液。

4.如权利要求1-3所述的制备方法，其中步骤(1)中硅胶的粒度在200～500目之间，特别是在200～400目之间。

5.根据权利要求1-4所述的制备方法，其中步骤(3)中一定比例的二氯甲烷与一定量甲醇的混合溶液的特征在于混合液中甲醇所占重量百分比不超过30％，特别是甲醇所占重量百分比不超过20％。

6.根据权利要求1-5所述的制备方法，其中步骤(3)中符合要求的浸出液的特征在于苯磺顺阿曲库铵(顺顺式)含量不低于98％，杂质总和不得过1.5％，特别是其中单季铵盐杂质不得过0.3％，顺反式、反反式异构体的含量均不得过0.05％。

7.根据权利要求1-6所述的制备方法，其中步骤(4)中干燥剂的特征在于保证使得含苯磺顺阿曲库铵有机层的含水量不得过0.05％。

8.根据权利要求1-7所述的制备方法，其中步骤(5)用乙醚的特征在于保证使得经过步骤(4)得到的含苯磺顺阿曲库铵的滤液与之充分混合后的溶液pH在1～5之间，特别是使用含0.5％～8％(重量比)苯磺酸的乙醚溶液。