[发明专利]LTA型磷酸铝分子筛的合成方法有效

专利信息
申请号: 201510320453.7 申请日: 2015-06-11
公开(公告)号: CN106276969B 公开(公告)日: 2018-03-30
发明(设计)人: 王磊;韩韶昌;孙忠强;张建 申请(专利权)人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
主分类号: C01B39/54 分类号: C01B39/54;C01B37/04
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司44224 代理人: 李芙蓉
地址: 315201 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: lta 磷酸 分子筛 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

S100,将咪唑基离子液体、铝源、磷源、模板剂和矿化剂混合均匀,反应后得到目标溶胶,其中,所述铝源为尖晶石或水滑石;

S200,将所述目标溶胶晶化后得到前驱体;

S300,将所述得到的前驱体洗涤后烘干;

S400,将所述烘干后的前驱体进行焙烧,得到LTA型磷酸铝分子筛。

2.根据权利要求1所述的LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,步骤S200中,晶化温度为:280℃~350℃,晶化时间≤5min。

3.根据权利要求1所述的LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,将咪唑基离子液体、铝源、磷源、模板剂和矿化剂混合均匀包括以下步骤:

a.将铝源加入到咪唑基离子液体中,并搅拌均匀;

b.将磷源的水溶液缓慢滴加至步骤a得到的混合物中,并搅拌均匀;

c.向步骤b得到的混合物中加入模板剂,并搅拌均匀;

d.向步骤c得到的混合物中加入矿化剂,并搅拌均匀。

4.根据权利要求3所述的LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,所述磷源的水溶液中,所述磷源的质量百分比为50%~90%。

5.根据权利要求3所述的LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,步骤b中,所述磷源的水溶液的滴加速度为5ml/min~10ml/min。

6.根据权利要求1所述的LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,所述模板剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四甲基氯化铵和四甲基溴化铵中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,所述咪唑基离子液体为1-丁基-3-甲基溴化咪唑离子液体和1-丁基-3-甲基氯化咪唑离子液体中的至少一种;

所述磷源为磷酸、磷酸铵、磷酸氢铵和磷酸氢二铵中的至少一种;

所述矿化剂为氟化氢、氟化钾和氟化钠中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,步骤S100中,以所述铝源中的Al2O3的量计:

所述咪唑基离子液体与所述铝源的摩尔比为5~100:1,所述磷源与所述铝源的摩尔比为2~8:1,所述模板剂与所述铝源的摩尔比为1~4:1,所述矿化剂与所述铝源的摩尔比为1~2:1。

9.根据权利要求1所述的LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,将所述前驱体洗涤之前,还包括以下步骤:

将所述晶化后得到的前驱体置于室温下的去离子水中快速冷却。

10.根据权利要求1所述的LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,所述前驱体的焙烧温度为500℃~550℃,焙烧时间为1h~5h,焙烧气氛为空气。

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