[发明专利]LTA型磷酸铝分子筛的合成方法有效
申请号: | 201510320453.7 | 申请日: | 2015-06-11 |
公开(公告)号: | CN106276969B | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
发明(设计)人: | 王磊;韩韶昌;孙忠强;张建 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/04 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司44224 | 代理人: | 李芙蓉 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | lta 磷酸 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S100,将咪唑基离子液体、铝源、磷源、模板剂和矿化剂混合均匀,反应后得到目标溶胶,其中,所述铝源为尖晶石或水滑石;
S200,将所述目标溶胶晶化后得到前驱体;
S300,将所述得到的前驱体洗涤后烘干;
S400,将所述烘干后的前驱体进行焙烧,得到LTA型磷酸铝分子筛。
2.根据权利要求1所述的LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,步骤S200中,晶化温度为:280℃~350℃,晶化时间≤5min。
3.根据权利要求1所述的LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,将咪唑基离子液体、铝源、磷源、模板剂和矿化剂混合均匀包括以下步骤:
a.将铝源加入到咪唑基离子液体中,并搅拌均匀;
b.将磷源的水溶液缓慢滴加至步骤a得到的混合物中,并搅拌均匀;
c.向步骤b得到的混合物中加入模板剂,并搅拌均匀;
d.向步骤c得到的混合物中加入矿化剂,并搅拌均匀。
4.根据权利要求3所述的LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,所述磷源的水溶液中,所述磷源的质量百分比为50%~90%。
5.根据权利要求3所述的LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,步骤b中,所述磷源的水溶液的滴加速度为5ml/min~10ml/min。
6.根据权利要求1所述的LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,所述模板剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四甲基氯化铵和四甲基溴化铵中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,所述咪唑基离子液体为1-丁基-3-甲基溴化咪唑离子液体和1-丁基-3-甲基氯化咪唑离子液体中的至少一种;
所述磷源为磷酸、磷酸铵、磷酸氢铵和磷酸氢二铵中的至少一种;
所述矿化剂为氟化氢、氟化钾和氟化钠中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,步骤S100中,以所述铝源中的Al2O3的量计:
所述咪唑基离子液体与所述铝源的摩尔比为5~100:1,所述磷源与所述铝源的摩尔比为2~8:1,所述模板剂与所述铝源的摩尔比为1~4:1,所述矿化剂与所述铝源的摩尔比为1~2:1。
9.根据权利要求1所述的LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,将所述前驱体洗涤之前,还包括以下步骤:
将所述晶化后得到的前驱体置于室温下的去离子水中快速冷却。
10.根据权利要求1所述的LTA型磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于,所述前驱体的焙烧温度为500℃~550℃,焙烧时间为1h~5h,焙烧气氛为空气。
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