[发明专利]一种高阻尼混炼型聚氨酯阻尼材料及其制备方法有效
申请号: | 201510321937.3 | 申请日: | 2015-06-12 |
公开(公告)号: | CN104927347B | 公开(公告)日: | 2018-08-07 |
发明(设计)人: | 李彦涛;金家康;冯阳;郭勇;陈孝起;赵雅婷;周海军 | 申请(专利权)人: | 河北省科学院能源研究所;衡水中铁建工程橡胶有限责任公司 |
主分类号: | C08L75/06 | 分类号: | C08L75/06;C08G18/42 |
代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人: | 达丽娜;李羡民 |
地址: | 050081 河北省石*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻尼 混炼 聚氨酯 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高阻尼混炼型聚氨酯阻尼材料,其特征在于,所述聚氨酯材料成分包括主链上连接多个侧甲基的聚氨酯生胶、填料和助剂,以100质量份的聚氨酯生胶计,配有填料10~80质量份,助剂2~10质量份,所述聚氨酯生胶中甲基基团的质量分数不小于21%;
所述聚氨酯生胶由含侧甲基的聚酯二醇和二异氰酸酯聚合生成,其中:—NCO与—OH摩尔比为0.9-1.0:1;
所述含侧甲基的聚酯二醇由有机二元酸和羟基特戊酸新戊二醇单酯在催化剂作用下生成,有机二元酸与羟基特戊酸新戊二醇单酯的摩尔比为1:1.1-1.2;
所述二异氰酸酯选自2,4—甲苯二异氰酸酯、TDI-80、4.4'—二苯基甲烷二异氰酸酯、MDI-50、异氟尔酮二异氰酸酯、1,5—萘二异氰酸酯、三甲基—1,6—六亚甲基二异氰酸酯或四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种;
所述阻尼材料按如下步骤制备:
合成聚酯二醇 :将有机二元酸与羟基特戊酸新戊二醇单酯在催化剂作用下反应生成聚酯二醇;
合成聚氨酯生胶 :聚酯二醇与二异氰酸酯反应合成聚氨酯生胶;
合成混炼型聚氨酯:将聚氨酯生胶、填料及助剂混炼、成型,在硫化剂的作用下进行交联硫化;所述助剂包括硫化促进剂、交联剂和抗粘剂。
2.根据权利要求1所述的高阻尼混炼型聚氨酯阻尼材料,其特征在于, 所述有机二元酸选自丁二酸、己二酸、反丁烯二酸、3.3’-二甲基戊二酸或辛二酸中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的高阻尼混炼型聚氨酯阻尼材料,其特征在于,所述催化剂采用钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯,所述催化剂的加入量为有机二元酸和羟基特戊酸新戊二醇单酯总质量的0.01%~0.05%。
4.根据权利要求3所述的高阻尼混炼型聚氨酯阻尼材料,其特征在于,所述硫化剂选自过氧化二异丙苯、2,5- 二甲基 -2,5- 二(叔丁基过氧基)己烷 、硫磺、甲苯二异氰酸酯二聚体中的一种或多种;
所述硫化促进剂包括二硫化二苯骈噻唑、N,N’ -二苯基胍;
所述的交联剂为异氰脲酸三烯丙基酯;
所述抗粘剂为硬脂酸;
所述填料选自炭黑、硅粉、陶土、云母、氧化铝、氮化硼、硫酸钙、硫酸钡中的一种或多种,填料占聚氨酯生胶质量的10%-80%。
5.一种制备如权利要求1~4任一项所述高阻尼混炼型聚氨酯阻尼材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.合成聚酯二醇:将有机二元酸与羟基特戊酸新戊二醇单酯在催化剂作用下反应生成聚酯二醇,其中有机二元酸与羟基特戊酸新戊二醇单酯的摩尔比为1:1.1-1.2;
b.合成聚氨酯生胶:聚酯二醇与二异氰酸酯反应合成聚氨酯生胶,其中二异氰酸酯中的—NCO与聚酯二醇中的—OH摩尔比为0.9-1.0:1;
c.合成混炼型聚氨酯:将聚氨酯生胶、填料及助剂混炼、成型,在硫化剂的作用下进行交联硫化。
6.根据权利要求5所述高阻尼混炼型聚氨酯阻尼材料的制备方法,其特征在于,所述步骤a合成聚酯二醇,采用三次加料法,具体为:
(1)、1mol有机二元酸,0.6-0.7mol羟基特戊酸新戊二醇单酯,通氮气升温,160℃分馏出水后,于215±5℃下反应4h;
(2)、降温至160℃以下加羟基特戊酸新戊二醇单酯0.25-0.35mol,氮气保护下于215±5℃反应6h;
(3)、降温至160℃以下加入含有约0.01%总质量催化剂的羟基特戊酸新戊二醇单酯,使最终酸与醇摩尔比为1:1.1-1.2;于215±5℃反应8h后,每隔2h取样一次,测定酸值,待酸值降到0.7mgKOH/g以下,降温到140℃左右;
(4)、于140℃左右高真空,压力为0.095 MPa—0.098MPa条件下1h,脱水后再测酸值和羟值,确定其分子量,得到聚酯二醇。
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