[发明专利]一种用二氧化硅负载杂多酸催化合成尿囊素方法

权利要求书

1.一种用二氧化硅负载杂多酸催化合成尿囊素方法，其特征在于，具体步骤如下：

a)将Keggin结构杂多酸H_3-4XM₁₂O₄₀·xH₂O，x=0-30，溶于水中，所述水为去离子水，X为P和Si；M为W或Mo，含杂多酸去离子水溶液的杂多酸与水质量比0.1-1:1；

b)将二氧化硅颗粒减压至5-20mmHg，加入步骤a)的杂多酸水溶液，逐渐升压至大气压，加热保温75±5°C，浸泡8h，减压杂多酸去离子水溶液与二氧化硅质量比1-3:1；

c)将步骤b)固液混合物，过滤，洗涤，115±5°C干燥3.5-5h、325±5°C焙烧4.5-5h，得到二氧化硅负载杂多酸催化剂，

步骤a）、b）和c)中杂多酸含量占催化剂总量质量的10-35%；

d)将一定量乙醛酸、尿素和二氧化硅负载杂多酸催化剂加入到反应器中，搅拌下，加热至65±5°C，反应3-4h，趁热过滤，回收催化剂，滤液冷却至室温，过滤、用去离子水重结晶提纯、干燥、获得产物尿囊素，乙醛酸为水溶液，质量浓度为40-50%，催化剂加入量为总质量的1-15%，乙醛酸与尿素的摩尔比1:2.5-3.5。

2.按权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤b）中升压至大气压用时5-30min，载体二氧化硅为30-80目，孔容径10-12μm，比表面积180-220m²/g，杂多酸水溶液的加料用时5-30min。