[发明专利]合成N‑马来酰亚胺基烷基酸及其琥珀酰亚胺酯的方法有效
| 申请号： | 201510323283.8 | 申请日： | 2015-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN105037237B | 公开（公告）日： | 2017-10-03 |
| 发明（设计）人： | 吕敏杰;张海燕;王桂春;孙方超 | 申请（专利权）人： | 苏州昊帆生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/448 | 分类号： | C07D207/448;C07D207/46 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人： | 孙仿卫 |
| 地址： | 215011 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 马来 胺基 烷基 及其 琥珀 亚胺 方法 | ||
1.一种合成N-马来酰亚胺基烷基酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)式(II)化合物与4-硝基三氟乙酸苯酯在碱存在的条件下，在有机溶剂中发生关环反应，得到式(III)的N-马来酰亚氨基烷基酸；
其中，X选自1至10的整数，所述关环反应在-5-10℃下进行。
2.根据权利要求1所述的合成N-马来酰亚胺基烷基酸的方法，其特征在于：所述碱选自三乙胺、二异丙基乙胺和三正丁胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的合成N-马来酰亚胺基烷基酸的方法，其特征在于：所述有机溶剂选自二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、N，N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜和二氧六环中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的合成N-马来酰亚胺基烷基酸的方法，其特征在于，还包括以下合成式(II)化合物的步骤(a’)：
(a’)马来酸酐与式(I)的氨基烷酸在有机溶剂中，在回流条件下反应得到式(II)化合物，
其中，X选自1至10的整数。
5.根据权利要求4所述的合成N-马来酰亚胺基烷基酸的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙酸、二氧六环、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
6.一种合成N-马来酰亚胺基烷基酸琥珀酰亚胺酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)式(II)化合物与4-硝基三氟乙酸苯酯在碱存在的条件下，在有机溶剂中发生关环反应，得到式(III)的N-马来酰亚氨基烷基酸，
(b)式(III)的N-马来酰亚氨基烷基酸与酰化试剂在有机溶剂中，在回流温度下反应得到式(IV)的酰氯中间体，式(IV)的酰氯中间体与N-羟基琥珀酰亚胺在有机溶剂中，在碱存在的条件下发生反应，得到式(V)的N-马来酰亚胺基烷基酸琥珀酰亚胺酯；
其中，X选自1至10的整数，所述关环反应在-5-10℃下进行。
7.根据权利要求6所述的合成N-马来酰亚胺基烷基酸琥珀酰亚胺酯的方法，其特征在于，在步骤(a)和(b)中，所述碱分别独立地选自三乙胺、二异丙基乙胺和三正丁胺中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述的合成N-马来酰亚胺基烷基酸琥珀酰亚胺酯的方法，其特征在于，还包括以下合成式(II)化合物的步骤：
(a’)马来酸酐与式(I)的氨基烷酸在有机溶剂中，在回流条件下反应得到式(II)化合物，
其中，X选自1至10的整数。
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